②甲基三甲氧基硅烷与1,3-丙二醇1:2在三乙胺催化条件下反应:
在150mL圆底烧瓶中,依次加入甲基三甲氧基硅烷(6。8304g,50。2mmol),甲苯(30mL),三乙胺(0。3764g,3。7mmol)和1,3-丙二醇(7。3698g,97mmol),使用带加热磁力搅拌器搅拌,水浴加热控制温度在65-70℃范围内。反应8h。
后续处理步骤同①,最终得到白色粉末状固体(3。2g)。
③甲基三甲氧基硅烷与1,5-戊二醇在甲醇钠催化条件下反应:
在150mL圆底烧瓶中,依次加入甲基三甲氧基硅烷(9。4276g,69。3mmol),甲苯(30mL),甲醇钠(0。20g,3。7mmol)和1,5-戊二醇(9。4531g,90。9mmol),使用带加热磁力搅拌器搅拌,水浴加热控制温度在65-70℃范围内。反应8h。
反应结束后将烧瓶内的液体在40℃左右下进行旋蒸,去除溶剂甲苯和可能未反应完全的甲基三甲氧基硅烷。得到淡黄色胶状固体。将所得固体用蒸馏水洗涤,除去甲醇钠,并在烘箱中30℃温度条件下烘干,最终得到淡黄色粉末状固体(6。32g)。
④甲基三甲氧基硅烷与1,3-丙二醇1:1在甲醇钠催化条件下反应:
在150mL圆底烧瓶中,依次加入甲基三甲氧基硅烷(13。5212g,99。4mmol),甲苯(30mL),甲醇钠(0。3621g,6。7mmol)和1,3-丙二醇(7。5213g,98。9mmol),使用带加热磁力搅拌器搅拌,水浴加热控制温度在65-70℃范围内。反应8h。