根据文献[12]，在 250 mL 规格的三颈烧瓶中，先倒入75 mL 二氧六环溶剂，然后加4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶 2。64 g，搅拌使其溶解，再加入1。74 g SeO2催化剂，边搅拌加加热，逐渐升温至 115 ℃。保持温度搅拌 24 h。反应完成后立刻趁热将溶液过滤，使用旋转蒸发仪将二氧六环蒸除。 蒸干得到的固体溶解于适量乙酸乙酯，用1 mol/L的 Na2CO3 中和溶液中羧酸。中和后再用0。3mol/L Na2S2O5 萃取。合并萃液。再加入一定量的Na2CO3调节pH至10左右，用CH2Cl2萃取产物，将萃取液蒸干，即得4′-甲基-2,2′-联吡啶基-4-甲醛。

2。2。2 配体L的合成

在50mL三颈烧瓶中加入0。669g（3mmol）4′-甲基-2,2′-联吡啶基-4-甲醛的乙醇溶液和2-氨基苯并噻唑0。4506g（约3mmol）的乙醇溶液共25mL，于油浴锅中保持81℃加热、搅拌并回流，向其中滴入催化剂冰醋酸1mL，保持温度搅拌并回流4个小时。反应结束之后，先等其冷却至常温，后低温放置12小时。取出过滤，得到产物L（淡黄色）。反应方程式如图1 ： 

 (E)-2-(4′-甲基-2,2′-联吡啶)苯并噻唑席夫碱合成示意图

2。3 配合物CuLCl2·DMF的合成来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

称取0。1345g(1mmol)的CuCl2和0。3300g（1mmol）的配体(E)-2-(4′-甲基-2,2′-联吡啶)苯并噻唑席夫碱，溶解于甲醇中，静置一周，得绿色晶体。

2。4 配合物CuLCl2·DMF的晶体结构测定

选用尺寸为 0。23 x 0。12 x 0。08 mm的CuLCl2·DMF的单晶放于SMART APEXⅡCCD单晶X射线衍射仪上，利用Mo Kα射线(λ=0。71073 Å)，经由石墨单色器单色化后，在3。16°≤θ≤25。43°范围内以ω/2θ扫描方式收集衍射点，收集了14817个衍射点，其中参加到精修的独立衍射点有4778 [R(int) = 0。0744]。最终偏离因子R1 = 0。0517，wR2 = 0。1052[I>2σ(I)]；R1 = 0。1039，wR2 = 0。1184（所有数据），这个晶体的结构用直接法解出，然后利用SHELXTL-97按各向异性进行修正。所有计算均应用SHELXTL-97程序完成。其晶体学数据列于表1。