碳素

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(三)实验步骤

1.实验条件

(1)色谱条件

色谱柱:RTX-5MS(30m×0.25μm×0.25mm);柱箱温度:70℃;进样口温度:290℃;进样方式:不分流进样;载气为氦气;柱流量:1mL/min;升温程序:初始温度70℃,保持2min,以25℃·min-1的速率升至150℃,以3℃·min-1的速率升至200℃,再以8℃·min-1的速率升至280℃,保持10min。来`自+优-尔^论:文,网www.youerw.com +QQ752018766-

(2)质谱条件

离子源温度:230℃;色谱-质谱接口温度:280℃;电离能量70eV;溶剂延迟时间3min;扫描速度1000。

2.具体步骤

使用电子天平称取墨水样品2.0000g置于50mL离心管中,加入20mL正己烷,称取5.0000g氯化钠加入离心管中,旋紧盖子,超声波匀质10min,漩涡震荡3min,然后以4000r·min-1离心10min,转移上清液至15mL离心管中。在40℃环境下缓和氮吹至近干后加入1mL正己烷,再加入50mgN-丙基乙二胺(PSA)、50mgC18、50mg无水硫酸镁,漩涡震荡3min,以4000r·min-1离心10min,使用移液枪转移200μL上清液至进样瓶中自动进样,GC-MS检测。

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