N-(2-胺乙基)哌啶                               ACROS ORGANICS                 

重铬酸钾                             南京化学试剂有限公司            分析纯

乙醇                                   国药集团化学试剂有限公司      分析纯

乙酸乙酯                            上海久亿化学试剂有限公司      分析纯

碳酸钠                               南京化学试剂有限公司             分析纯

浓硫酸                                南京化学试剂有限公司            分析纯

乙醚                                   南京化学试剂有限公司            分析纯

硫酸镁                                南京化学试剂有限公司            分析纯

2。2    2-甲基-1H-咪唑-4,5-二羧酸（2）合成: 

        用量筒量取55 mL蒸馏水于500 mL烧杯中，小心加入70 mL浓硫酸，不断搅拌，并置于90 ℃油浴中。称取10 g 2-甲基-苯并咪唑（1）(该物质溶于硫酸中)，加入上述溶液中。称取74 g  K2Cr2O7 固体，小心缓慢地加入到上述溶液中，并不断搅拌，得一深绿色溶液。待K2Cr2O7 固体全部加入完毕之后再搅拌15分钟，然后加入150 mL冰水使反应淬灭。

       用玻璃棒摩擦杯壁30分钟，诱导溶液结晶。放入-18 ℃的冰箱中结晶1小时。取出后用砂芯漏斗抽滤，水洗4次，每次10 mL；无水乙醇洗4次，每次10 mL；乙醚洗4次，每次10 mL，得一米白色粉末，即为产物2-甲基-1H-咪唑-4,5-二羧酸（2）（6。4306 g）。将所得产物用铝箔包好扎孔，放于真空干燥箱真空干燥2小时即可，收率为47。3%。

2。3    2-甲基-1H-咪唑-4,5-二甲酸乙酯（3）的合成

称取  2-甲基-1H-咪唑-4,5-二羧酸（2）4 g于250 mL圆底烧瓶中，加入50 mL无水乙醇，室温下磁力搅拌，用滴液漏斗缓慢加入10 mL浓硫酸（此过程进行约1 h）。油浴控温110 ℃，回流5小时，得一棕黄色油状物。冷却、控温90 ℃旋转蒸发，混合物逐渐变为深褐色液体。待蒸出溶剂后，冷却至室温，加50 mL无水乙醇，油浴控温100 ℃，回流3小时，冷却至室温。

将混合物旋转蒸发，升温70 ℃，待液体沸腾至有气体冷凝下来，加入25 mL乙醇，蒸除后继续旋转5 min。冷却至室温，加50 mL乙酸乙酯，转入500 mL大烧杯中，分批加100 mL饱和Na2CO3 溶液，此时分层，再加入30 mL乙酸乙酯，此时不分层（若还分层，可再加），测pH在8-9范围内。来`自+优-尔^论:文,网www.youerw.com +QQ752018766-

   加50 mL乙酸乙酯、90 mL蒸馏水，静置，将溶液转移到分液漏斗中，分出上层有机相，下层水相用50 mL乙酸乙酯萃取两次，合并三次有机相。加入无水Mg2SO4  干燥2 h，过滤除去干燥剂，65 ℃时旋转蒸发得黄色油状物。室温真空干燥3天即可得一米白色固体（3） (2。9220 g)，收率为54。9%。若无固体可加少量已制备出的目标产物，诱导晶体生成。