铈作为一种重要的稀土元素，被广泛用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气净化催化剂、玻璃的化学脱色剂、耐辐射玻璃、电子陶瓷等[5]。

纳米二氧化铈的已有制备方法，一般来说，包括水解法、沉淀法、热分解法、燃烧合成法、溶胶凝胶法、水热分解或溶剂热法、微乳液法、气相冷凝法、超声化学合成、电化学合成等[6]。纳米二氧化铈具有晶型单一，电化学性能和光学性能良好等优点，因此被广泛应用于SOFCS电极，光催化剂防腐涂层，气体传感器，燃料电池粒子膜等方面[7-8]。

超声化学法是近年来发展的新型制备方法，因其具有特殊效应已引起了材料科学界的极大关注[9]。利用超声化学法合成草酸铈纳米多级结构，通过煅烧草酸铈合成二氧化铈。由上述所述优点，我们课题组决定对草酸铈及二氧化铈进行研究。

2 实验部分

2。1 仪器

Nicolet IS50 FT-IR傅立叶变换红外光谱仪，美国Therno scientific公司；ARL/X’TRA X-射线衍射仪，荷兰ENRAF NONIUS公司；TGA/SDTA 85le热重分析仪，瑞士METTLER TOLEDO公司；QUANTA FEG450场发射扫描电子显微镜，美国FEI公司； e-104电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司；800离心机，常州国华电器有限公司；KQ5200B型超声清洗器，昆山市超声仪器有限公司；DHG-9078A型 电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；SX 马弗炉，山东省龙口市医疗器械厂。

2。2 试剂

草酸、六水硝酸铈、丙三醇

2。3 对苯二甲酸铈的制备

实验中，首先量取丙三醇溶液20mL和去离子水10mL均匀混合，取0。111g硝酸铈加入30 mL丙三醇溶液中，室温下完全溶解，然后，称取0。2g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入，在超声振荡下至完全溶解，再称取0。06304g草酸加入，继续在超声振荡下反应若干分钟，得白色沉淀。将白色沉淀离心，用去离子水反复洗涤三次，并于60 °C烘箱中干燥5小时，得到白色粉末。为了研究实验参数对产物形貌特征的影响，设计了一系列对比实验进行研究。文献综述

2。4二氧化铈的制备

将所获得的白色粉末用管式炉在空气中450°C下煅烧4小时，得到淡黄色二氧化铈粉末。

3 结果与讨论

3。1 草酸铈的XRD分析

图3-1 超声合成（蓝色）和理论模拟（黑色）草酸铈XRD谱图

图3-1为超声法实验合成草酸铈(蓝色)及理论模拟草酸铈(黑色)的XRD谱图。理论模拟草酸铈的XRD谱图根据已知草酸铈晶体结构模拟产生[10]。从实验XRD谱图看，常温常压下, 超声合成的草酸铈产物衍射峰较强, 说明产物的结晶性较好。对比二者的XRD图，可以发现彼此的衍射峰峰位非常吻合，说明实验合成的草酸铈与已知晶体结构的草酸铈结构相同（见图3-2），它是一个配位聚合物，分子式为[(C6H12Ce2O18)n4nH2O]，其中，每个中心铈原子分别与三个草酸和二个水分子配位，属于单斜晶系，P21/c 空间群，晶胞参数分别为a = 11。297 (2)Å, b = 9。666(9) Å, c = 10。413(2) Å,  =114。59(2)°。该草酸铈晶体结构表明，晶体在ac平面内形成了二维的平面网状结构，如图3-2(b)所示。

图3-2 草酸铈分子结构(a)及其在ac平面内的二维结构

3。2草酸铈的FT-IR分析

图3-3草酸(蓝色）和产物草酸铈（黑色）的红外光谱来-自~优+尔=论.文,网www.youerw.com +QQ752018766-

图3-3为纯的草酸及利用超声法合成的草酸铈在FT-IR傅立叶变换红外光谱仪上在4500-400范围内测定的红外光谱曲线。如图可知，蓝色线为纯的草酸铈的红外光谱，在频率3375。50cm-1处为羧基的O-H键的伸缩振动峰，在频率1690。80cm-1和587。44 cm-1为羧基的C=O键的伸缩振动和弯曲振动峰。而在黑色线的草酸铈的红外光谱图中，上述的三个特征峰消失，出现了新的特征峰，在频率1650。50cm-1和1305。30cm-1处出现的峰分别对应的是草酸根离子中的羧基的对称伸缩振动和不对称伸缩振动，在506。15cm-1处出现的峰为铈氧键的伸缩振动峰，该结果表明铈离子已于配体草酸根离子中的羧基配位。此外，在频率3375。50cm-1处出现的特征峰为O-H键的伸缩振动峰，表明合成的化合物草酸铈中含有水或分子中结晶水，同时也说明了在草酸铈的形成过程中水不仅做为溶剂，也做为反应剂。