1。3  金属有机膦酸配位聚合物的合成方法

1。3。1  水热与溶剂热合成法

水热合成方法 水热合成法通常是指在一定温度下(100 C~200 C)，在水的自生压强(1~100 MPa)条件下，原始混合物在水溶液介质中的非均相反应。在水热条件下，水的蒸汽压变高、密度和粘度降低、表面张力下降、离子体积变大、反应物以各种配合物的形式逐渐溶解、晶化。

非水体系的溶剂热合成 溶剂热合成是从1985年D。M。 Bibby和M。P。 Dale在乙二醇和丙醇混合体系中合成全硅方钠石开始的。

利用水热与溶剂热合成方法生长晶体有以下几种方法：

等温法 是指不存在温度变化的水热与溶剂热合成方法，在这样的水热与溶剂热条件下，温度和压力保持在一定的水平不变，晶体就在这种条件下生成。

温度梯度法 是标准的晶体生长方法，反应产物从一个较高溶解度的区域转移到较低溶解度的区域，通常是从高温到低温。

温度递减法 在较高温度达到饱和的产物相在冷却过程中从溶液中分离出来，不同的冷却速率通常会形成不同的产物。来-自~优+尔=论.文,网www.youerw.com +QQ752018766-

1。3。2  常规溶液法

选择的金属盐、有机配体以一定的比例溶解在适当的溶剂中，静置使其自组装产生金属-有机超分子化合物晶体的方法。

1。3。3  扩散法

气相扩散法 将选择的金属盐与有机配体以一定的比例溶解在适当的溶剂后，对于中性配体，常用易挥发的溶剂（如乙醚）扩散进溶液中使溶液达到过饱和而析出晶体。

液层扩散法 将选择的金属盐与有机配体以一定的比例分别溶解在不同的溶剂中，小心的将一种溶液放在另一种溶液上，两种溶液在接触面通过扩散发生反应而析出晶体。

凝胶扩散法 将一种组分（配体）配制在凝胶（硅胶）中，将另一种组分（金属盐）的溶液放置在凝胶上，两种组分通过扩散在交界面上生成产物。