用浓度为98%的浓硫酸定容配制 9%的硫酸100 ml,取9%的硫酸48ml与上述水洗干燥后的凹凸棒土40 g进行混合并搅拌均匀,加热至60~85℃并保持,置于磁力搅拌器上高速搅拌约90 min。在搅拌过程中,滴加氢氧化钠溶液保持溶液体系pH值约5 ~ 6;随反应过程的进行,混合物逐渐呈淤泥状,此时再次加入24 ml的9%的硫酸,加热反应一段时间后添加少许去离子水约5~10 ml,滴加氢氧化钠溶液,在此反应过程中要反复进行酸、碱的添加,维持溶液体系pH在5~6之间。此过程结束后,用去离子水洗涤产物2~3次,静置2~3h;将静置好的上层清液倾倒,得底部酸洗改性后凹凸棒土,放入干燥箱中蒸发烘干。将干燥箱中凹凸棒土取出研磨成粉状,过筛20 ~ 40目备用。
改性凹凸棒土的金属含量采用电感耦合等离子体质谱(ICP方法)进行了检测,用65%的浓硝酸定容配制250 ml的1 mol/L的稀硝酸,移取该溶液6。5 ml放入一只20 ml烧杯中,烧杯中分别加入1 g用硫酸酸洗改性处理后的凹凸棒土,再对此溶解液定容成1000 ml,经检测得试样凹凸棒土中金属组分含量如下:
表1 改性凹凸棒土中金属含量ICP法检测结果
Al Ca Cu Mg Na
凹凸棒土试样 0。535 3。833 0。013 1。739 0。854
2。4 催化裂解剂成型中的粘合剂
地沟油催化裂解剂制备过程中,为提高催化剂的成型效果加入粘合剂,本实验中根据加入助催化剂凹凸棒土的比例不同分别选取去离子水和新制氢氧化铝溶液作为粘合剂。氢氧化铝溶液通过盐酸跟偏铝酸钠反应得到,以其为粘结剂制备的催化裂化催化剂磨损性能优良,热处理还可以生成含丰富孔结构的 Al2O3,改善催化剂内部的孔道结构[22]。
2。5 催化裂解剂的制备来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-
2。5。1 实验原料及试剂
实验原料:酸洗改性凹凸棒土,镁铝尖晶石,石油炼制工业用催化裂解剂—RICC-5(来自于中国石化集团清江石化有限责任公司)
实验试剂:偏铝酸钠(国药集团化学试剂有限公司),盐酸(分析纯,上海联试化工试剂有限公司),去离子水
实验仪器: 电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司),大功率电动搅拌器(JJ-1,金坛市医疗仪器厂),箱式电阻炉(SX2-2。5-12),50 ml、100 ml、200 ml 烧杯若干
2。5。2 催化裂解剂的制备
在本研究中,为考察不同催化剂活性组分、助催化剂对催化裂解效果的影响,制备了下述几种不同结构组成的催化剂。