1 实验部分
1,3-苯并噻唑-5-羧酸 分子量为179。1958 。常温常压下为黄色晶体。
1。1 实验试剂与实验仪器
表1-1实验试剂一览表
试剂名称 规格 生产厂家
3-硝基-4-羟基苯甲酸 分析纯 上海笛柏化学品技术有限公司
九水合硫化钠 分析纯 南京化学试剂有限公司
原甲酸三乙酯 分析纯 上海展云化工有限公司
硫 分析纯 杭州天威工贸有限公司
铋(Ⅲ)盐 工业纯 上海之臻化工有限公司
甲醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
表1-2实验仪器一览表
仪器 型号 生产商家
磁力加热搅拌器 DF-101S 巩义市矛华仪器有限责任公司
循环水式多用真空泵 SHB-TV 郑州欧卡仪器设备有限公司
红外光谱仪 is10 美国Thermo Scientific公司来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-
天平 AL204 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
1。2 实验步骤
1。2。1 氯苯碱性条件水解
实验部分:
准确秤取0。3摩尔的Na2S溶解在30 ml的蒸馏水中。在三颈瓶中放入0。1摩尔的3-硝基-4-氯苯甲酸,和配制好的硫化钠溶液,并放入磁子。瓶的右侧口插入温度计于反应液中,左侧塞上塞子,中间插上直行冷凝管,冷凝管的下口通入自来水。调节温度至60~80 ℃,旋转磁力搅拌器旋钮使磁子以合适的速度搅拌。反应进行5小时候停止反应,关闭自来水,卸下冷凝管。
实验后处理:
待三颈瓶冷却后在通风厨内滴加盐酸调节pH到1后进行抽滤。抽滤后放入烘箱内烘干。已甲醇为溶剂重结晶三次。