1。3。5 沉淀沉积法

一维铌酸钾纳米线(KNbO3 nanowires,NWS)的合成:在50 C下使反应物剧烈搅拌大约20分钟。然后添加表面的活性剂对此进行活化处理。在相同的温度下持续搅拌半个小时后,把其反应后的互混物添加加入到100 mL的氟化物里面,用反应釜对其进行密封处理,然后在烘箱中使用180 C的温度让它反应两天。待反应结束后,等待它自动降温到室温,再通过超纯水和乙醇多次对样品进行洗涤,然后使用80 C的条件进行干燥处理。铌酸钾的棒状纳米级材料(KNbO3 nanorods, NRS)的合成方法在目前已经发明的配方上有所改良。以金的纳米颗粒贴附在纳米级的铌酸钾上,该种样品由沉淀-沉积法制得。将0。5 g的铌酸钾粉末放置在超纯水里使用超声进行分散,然后添加氨水,调控溶液的pH值直到适合反应,此时的pH值大约需要控制在11左右。然后加入H-Au Cl4·3H2O溶液,,然后在80 C下搅拌得到的混合物1小时,经过洗涤干燥处理,最后在200 C下不封闭的环境下煅烧一小时,得到的产物保存于干燥器中即可等待使用。

1。3。6 聚合配合物法

赵德明曾经探究过,利用相当量的固体粉末状Nb2O5全部溶解在氢氟酸里面,添加合适的量的草酸铵(aq);然后使其混合均匀得到NH4H2[ NbO·(C2O4)3]·3H2O溶液。使用有碱性的氨水与其发生反应得到白色Nb(OH)5沉淀。底部的沉淀物经过80℃高温陈化处理之后,保留中间的的沉淀,使其同柠檬酸水溶液发生反应,制备铌的柠檬酸溶液。使用电感耦合相关的一些离子型发射光谱(ICP)检测溶液中的Nb5+的浓度。取相当量的铌的柠檬酸溶液,添加到物质的量相等的K2CO3。等到所有固体都溶解之后,利用氨水进行调控溶液pH值到大约7。5左右;随后对溶液中进行添加EG,经过搅拌就能得到一些稍带有黄色通透的前驱体胶质型溶液。将胶质型溶液烘干后,即可得到粘度较大的胶质状的固态材料,这就是聚合态的凝胶状中间体。再将胶质状中间体放置在电烘箱里面进行热化处理,就可以制备得到KN纳米棒。

1。4 固相法合成铌酸钾的改进方案

使用草酸铌和KOH当作制取铌酸钾的原材料,使用经过改进的固相法的方式,在比较低的温度(500 C)的条件下,合成制备出单一相态的铌酸钾的光催化试剂;然后跟以前发明的固相合成法作出对比,在处理原料的过程中,原料之间会发生离子交换反应,将固相法的焙烧温度有效的降低了。虽然不同焙烧温度得到的催化剂的禁带宽度几乎相同,但是两种催化剂在相同降解时间所对应的降解率相差约为15%~30%;此现象表明在低温度下焙烧形成的粒子直径较小的产物会有助于对光催化的效果产生提高[10]。

1。5铌酸钾纳米粒子应用前景

经过对纳米级粒子状的铌酸钾半导体进行光催化分解水分子制备氢气,把太阳能转变成为方便储存和使用,环保且可再生的氢能源;此项研究课题早已成为眼前的学者们致力研究的热门方向。光催化来制备氢气的性能评定设备是光解水得到氢气研究的基础保障;而研发并且制备出高效率,性能较稳的半导体型光催化剂,这是光解水备氢气研究中的关键步骤。铌酸钾纳米管因具有表面活性位点多,并且光感生电子空穴分离容易,易于被改性等特点,使其在光催化还原水制氢中具有良好的应用前景[20]。

1。6 立题依据

目前,在人类社会不断发展,不断进步的过程中遇到的两大难题就是与环境污染以及能源相关的问题,并且当下环境和能源两大问题在发展中的状态已经到了那种很难突破的阶段。再加上最近的这段时间特别多的研究都在针对目前面临的环境污染而采取降低污染的这种策略方向发展,有些还是尽可能采取没有任何污染的技术手段对环境进行修整、对能源进行清洁。在数以万计的探究案例之中,使用半导体的光催化特质性能来实现这个目标,毫无疑问是一个较为明智的方案。尤其是重点研究光催化和光解水两个方面,光催化主要研究光催化对染料降解,光解水主要针对光解水制备氢气,采用热熔法进一步对具有维度很低的铌酸钾的结构进行实验合成是这次论文里面具体研究的主要方面,并酸化其得到的铌酸钾产物,且与四丁基氢氧化铵在pH = 10条件下反应三天制得铌酸钾纳米轴。采取两种光谱,如固体紫外对照漫反射和微光区分拉曼两种光谱,三种显微镜,如扫描电子显微镜,透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜,一种X射线电子能谱,运用以上这些针对已经得出的由微粒子级结构组成的铌酸钾颗粒材料进行分析,为了得出一些系统的表征操作主要是对它的外观状态、电子结构和晶体结构进行分析论证。然后对所制备的样品进行光化能力的研究。

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