(2) 苏玛罐采样法

空气采样罐一般称为“苏玛罐”,是用来采集VOC的空气采样罐。罐的内表面经过钝化处理,这种处理可以保证成份在储存时的稳定,阀门和传输管线大多是具有加热功能的,这样可以确保消除样品驻留。大气苏玛罐采样法不仅符合美国环保局(EPA)TO-14方法的要求,也符合TO-15标准方法中关于大气中极性化合物(水溶性)的研究分析灵敏度达亚ppb级,分析检出限为0。1ppbv。苏玛罐采集大气样品的原理为采样前苏玛罐内为负压状态,当连接采样头打开开关后,通过流量控制器,大气持续稳定的进入罐内,1小时后,苏玛罐内大气压接近大气压,大气进样自动结束。

2。4 采样过程中的质量控制

2。4。1 VOCs采集质控

(1) 苏玛罐VOCs采样的质量控制

1)VOCs样品采集选择容量为3。2L的内表面经过硅烷化处理的苏玛罐。采样前进行清洗,抽真空,气压在250Pa以下,备用。

2)样品采集过程中,尽量选择静稳天气,选择苏玛罐放置在离地1。5m以上位置进行。

3)开阔地带、离交通集聚区20m以上距离。

4)样品保存:受体样品采集后,尽快将苏玛罐运回实验室分析。

(2) 气袋VOCs采样的质量控制

1)气袋为一次性采样器,不可重复利用。

2)采集过程中,大气采样器预先启动2min,在采集大气至气袋中,减少连接管路中气体对环境空气的干扰。

3)样品采集后,放置在4℃环境中保存,并于24h之内带回实验室分析。

2。4。2 实验室分析质控

样品检测实验室已经按照我国相关技术要求进行了实验室《质量手册》和《程序文件》的编制,并按照上述标准运行实验室质量体系,并分别获得了中国实验室认可证书(CNAS)和计量认证证书(CMA)。本项目初步监测和加密监测实施过程中的质量控制与质量保证均是完全按照实验室质量体系的要求进行,全部监测数据实行三级审核制度。

(1) 实验室质量保证方案

实验室质量保证和质量控制程序将覆盖样品分析的整个过程,包括试验材料、实验仪器的检定、样品的保存和管理、分析方法、实验环境条件的控制等。实验室质量管理体系中包含的实验室质量保证和质量控制程序运行目标就是为了确保实验室样品分析结果的准确和精确。通过质控样品、空白样品或标准样品,实验室将保证内部的质量控制措施的落实:所有设备和仪器均通过上海市质量监督局的检定,以满足检测程序文件的要求。

为每一个目标分析物建立一条初始校准曲线。操作期间每24h要分析一个校准标准样品。对照目标分析物进行比较以确定标准曲线。进行实验室/试剂空白的分析,任何有关分析空白的浓度不得高于该分析方法的检出限。

(2) 实验室质控样品

实验室质控样品用以确保分析过程在质量控制范围内,并记录分析结果的质量。实验室质控样品包括实验空白样品和实验室标准质控样品。

(3) 数据及检测报告

实验室分析数据的归纳、审查和报告将按照实验室标准作业程序要求进行。对实验室的数据进行审核采用三级审核,确保应用的方法和报告数据的质量一致。审核内容一般包括:数据完整性;持有时间;校准;空白;实验室质控样品;内标物质;加标/加标平行样;现场质控样品;化合物定性和定量。

2。5 来源解析方法

为了使源解析工作更具有实际意义,本研究将目前常用的两种受体模型(PMF-CMB)联合使用,以达到相互取长补短的作用,进而可对环境空气中颗粒物的来源进行更加合理的解析。具体的方案是:先根据采集到的PM2。5样品化学组份浓度及其偏差,使用 PMF 模型分析出该市空气中细颗粒物污染主要存在的污染源种类及其贡献值;然后,利用采集到的污染源样品和 PM2。5样品的质量浓度和各化学组份浓度及偏差,采用 CMB模型得到污染源分担率和贡献值,并与 PMF 模型结果进行补充[11]。 

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