光催化材料的形貌对其光催化性能影响较大,学者们对此产生了极大的兴趣,积极热情的参与光催化的研究。目前,关于形貌调控的方法许多,包括模板法和非模板法[7-13]。在本文中,我们以氧化镓为原料用原位牺牲模板法制得ZnGa2O4,并研究了pH值对ZnGa2O4物相及形貌的影响,同时采用有机物酸性红1染料、对硝基苯酚和甲硝唑来测评ZnGa2O4纳米棒的光催化性能,另外详细讨论了光催化过程的可能机理[13-15]。论文网
1 实验部分
1。1 实验仪器及试剂
仪器:HJ-6磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司);KQ2200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);KA-1000型低速台式离心机(上海安亭科学仪器厂);电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);XPA系列光化学反应仪(南京胥江机电厂);马弗炉(南阳市鑫宇炉业有限公司);电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。
试剂:
Ga2O3(阿拉丁生化科技股份有限公司);(CH3COO)2·2H2O(阿拉丁生化科技股份有限公司);ZnO(阿拉丁生化科技股份有限公司)
1。2 实验方法
1。2。1 水热法概述
水热法是通过高温高压环境合成化合物的一种实验方法,通常用水作为反应介质,并在特定的密闭反应容器中进行实验。水热反应的温度的下限温度为100°C,上限温度为374°C。在临界温度(374°C)下,水蒸气和水两相共存,因而水热反应一般可以划分为低温水热反应,中温水热反应和高温水热反应。
水热反应中,在100°C以下的反应称为低温水热反应。高温水热反应通常发生于300°C以上,而超临界流体的状态下,水常常会拥有一些特殊的性质(是水在常温下所不具备的特质),而高温水热反应正是利用这些特殊的性质来合成一些化合物。发生在100°C和300°C之间的是中温水热反应,大多数水热反应发生在这一温度段。
1。2。2 水热法合成ZnGa2O4文献综述
实验中所有试剂均从阿拉丁工业公司购买,且均为分析级。
实验中使用去离子水。为了减少杂质的影响,清洗水热反应釜一般使用的是浓硝酸。
将Ga2O3原料作为模板,采用水热法合成HT-ZnGa2O4。量取30mL的去离子水,取聚四氟乙烯反应釜内胆(容量为30mL),并加入反应釜内胆,然后分别加入2 mmol Ga2O3和2 mmol Zn(CH3COO)2·2H2O,磁力搅拌制成悬浮液。在磁力搅拌作用下,用氢氧化钠和醋酸溶液将悬浮液的pH值调整为8和11,随后将内胆放入不锈钢反应釜中并手工将该不锈钢反应釜密封严实,然后将将其放入烘箱中,设定反应温度为200°C,反应时间为12小时,等烘箱内反应釜温度自然冷却到室内温度。最后打开反应釜后,将样品进行三次离心后收集,或者用蒸馏水彻底清洗4~5次,将产品收集到表面皿中,随后置于电热鼓风干燥箱在70°C条件下干燥12小时,最终获得ZnGa2O4粉体。
1。2。3 固相法合成ZnGa2O4
取2 mmol ZnO和2 mmol Ga2O3在玛瑙研钵中长时间研磨使其混合彻底,然后将其混合物放于马弗炉中在1100°C温度下烧结16小时,最后即为所的产物。
1。3 表征方法
1。3。1 X射线衍射分析
本实验采用的是德国布鲁克公司X射线衍射分析仪(型号D8ADVANCE)。
采用X射线衍射分析仪对ZnGa2O4粉体进行定性物相分析以便于判断物相组成,从而确定其结晶物质和结晶状态。
1。3。2扫描电子显微镜分析(SEM)和透射电子显微镜(TEM)
采用扫描电子显微镜(荷兰FEI公司 FEI Quanta)和透射电子显微镜(日本电子株式会社 JEOL-2011)观察ZnGa2O4粉体的微观形貌和结构。