1。3 块体超细化方法

材料的制备工艺及过程对材料的微观组织和性能有很大的影响，由此超细化方法显得尤为重要，目前有两种途径获得超细晶：一是粉碎法，通过机械作用将粗大的颗粒逐步的击碎以此来达到细化晶粒的目的；另一种是造粉法，利用原子、分子或离子通过形核和长大两个阶段获得，其中，按物料状态可分为气相法（惰性气体冷凝法、溅射法等）、液相法（化学热解、快速凝固、电沉积法等）和固相法。固相法主要包括高能机械球磨、非晶晶化法、高压下高温固相淬火法以及强烈塑性变形法等。

气相法和高能机械球磨在制备超微粉时粉末易污染，在随后的固话烧结过程中，固化密度偏低导致存在大量残余孔隙，从而影响了材料的性能。快速凝固法由于对冷却速度和散热条件的要求极高，导致工艺过程复杂、成本较高。非晶晶化法受到合金非晶形成能力大小的影响，只局限于部分合金。而强烈塑性变形法能够制备无残余孔隙、界面清洁的各种大块超细晶材料，被认为是最具有希望实现工业化生产的有效途径之一[4]。

1。4 大塑性变形工艺简介

大塑性变形工艺可以这样定义：在金属的成形过程中将超大塑性应变应用于一定体积的金属中以获得超细晶材料的过程。大塑性变形的本质是细晶强化——根据霍尔-佩奇关系（经验公式）：

（1-1）

在一定的晶粒大小范围内（即d在一定的范围内），晶粒越细材料强度越高[5]—与传统细晶强化的区别是把大塑性变形量施加于材料本身，根据具体实验的加工路径和加工条件，当材料晶粒小到一定程度之后（特别是晶粒达到亚微米及纳米尺度之后)，起强化作用的往往并不单纯是细晶强化一种强化机制，而是多种强化机制共同参与作用，因此，大塑性变形有更高效的强化作用[6]。

目前，已经开发的SPD技术主要有以下几种工艺：等径角挤压（Equal Channel Angular Extrusion or Pressing，ECAE or ECAP）工艺、连续剪切（Conshearing）工艺、连续约束板带剪切（Continuous Confined Strip Shearing，C2S2）工艺、累积叠轧（Accumulative roll-Bonding，ARB）工艺、高压扭转（High Pressure Torsion，HPT）工艺、多向锻造（Multiple Forging，MF）工艺、连续反复弯曲（Continuous Cyclic Bending，CCB）工艺等。

（1）累积叠轧（ARB）工艺

ARB工艺最早是在90年代日本学者Saito[7]等提出用以制备纳米结构材料。其主要原理如图1-1（以纯铝为试样）所示，其具体过程如下：将表面处理过的经过普通轧制变形的铝材切断双层叠合后进行轧制，轧制后试样厚度与母材相当，将轧制后的试样从中间切成2块，重新叠合并轧制，重复上面的工艺过程，如此反复进行多次可获得大约0。5μm超细晶纯铝组织，抗拉强度从84Mpa提高到304Mpa。可见ARB工艺实现了剧烈的变形但厚度没有发生变化，所以ARB工艺不仅是一个轧制变形过程，也是一个焊合的过程。因此在每次叠轧前都必须对材料进行表面处理，去除材料表面的杂质、氧化物等。

研究[8]表明，在ARB工艺中材料并不存在难以焊合的问题，对于低碳钢甚至在室温下也可以产生良好的焊合。但是，为了能取得好的焊合效果，表面处理是必不可少的。此外，在每次叠轧过程中还存在一个临界压下量，当压下量低于该值时难以充分焊合。虽然临界压下量取决于材料、变形温度等，但一般每道次的压下量必须超过35%，所以与普通轧制相比该工艺的轧制力比较大。在该工艺中有一个严重的问题--开裂，因为ARB工艺的累积总应变很大且应力状态较差，所以板材经常会发生开裂现象，尤其是在轧制次数较多的情况下。对于大部分金属材料，裂纹的产生可以通过一些技术来避免，从而得到良好的板材。目前，ARB工艺已经运用到了铝、铜、镍、镁、钢及其合金材料上。