烯草酮在马铃薯和土壤上分布研究(5)
加拿大 马铃薯 Potato 0.5
欧盟 马铃薯 Potato 0.1 烯草酮（稀禾定和烯草酮包括计算，稀禾定降解产物的总和）
(参考http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/japan.aspx)
1.6立题依据
烯草酮(clethodim)，是由Chevron化学公司开发的环己烯酮除草剂，是内吸传导型、高选择性的芽后茎叶处理剂，可防除一年生和多年生禾本科杂草，对双子叶植物安全。由于烯草酮脂溶性强，其剂型一直以12％或24％乳油为主，同时烯草酮对紫外光、高温、强酸强碱等因子具有不稳定性，它的水性化制剂与控制释放剂有待开发。控制释放技术是当前国际先进的农药制剂技术之一，主要包括微胶囊化技术和分子包合技术，其中尤以后者应用广泛，但在农药领域刚刚起步。分子包合技术具有提高农药水溶性和稳定性、改善农药在防治靶标上的传导性能等优点，尤其是可进行控制释放M1。为开发烯草酮环保型制剂，笔者曾采用液相法制备了烯草酮，该包合物具有以下特点：其一，将烯草酮由液态转变为固态，为其环保型剂型尤其是悬浮剂的制备提供了较大的便利条件；其二，其控制释放性能好、持效期长的优势，较大的提高了农药利用率；第三，其水溶性提高4．8倍，较好的改善了农药的传导性能及利用率。本文以烯草酮合物为实验对象，采用不同结构的助剂联合使用，在不同温度下贮存不同的时间，考察其对悬浮剂外观、细度、悬浮率、分散性的影响；同时对较优配方的常温和加速贮存的悬浮剂进行流变学行为研究，为工业化生产提供理论与技术依据。烯草酮是内吸传导型茎叶处理剂，有优良的选择性，对禾本科杂草有很强的杀伤作用，对双子叶作物安全。 烯草酮外观为琥珀色黏稠液体，密度为1.15×103 kg/m3(20 ℃)，蒸气压小于0.013 mPa(20 ℃)。 25 ℃时溶于大多数有机溶剂。在极端pH下不稳定，对紫外光稳定。 国内对烯草酮的液相检测方法有所报道，但液相色谱法容易受样品基质的干扰，庞国芳等在国标中建立了烯草酮的液质联用检测方法，但方法前处理较繁琐，且未就植株、籽粒和土壤的不同基质分别做出规定。采用液质联用三重串联四极杆质谱的检测方法，实现样品和土壤中的烯草酮检测分析。 该方法快速、灵敏，定量分析准确。本次报告主要对液质方法做分析研究，研究该方法的具体步骤和相关的改进方法，对马铃薯和土壤中的烯草酮的农药残留实验做分析。
2 实验部分
2.1 主要的试剂和仪器设备
2.1.1 试剂与材料
除另有说明外，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水；
农药标准品：烯草酮，购于Chem Service，纯度98.4%（100 mg）；
农药标准贮备液：1000 mg•kg-1。将100 mg烯草酮标准品用乙腈稀释成1000 mg•kg-1的标准贮备液，冷藏保存，；
农药标准工作液：吸取适量农药标准贮备液，用乙腈稀释成适当浓度的标准工作溶液（10 mg•kg-1，1 mg•kg-1）；
乙腈：色谱纯；
甲醇：色谱纯；
氯化钠：分析纯；
有机微孔滤膜：0.22 μm。
分散固相萃取填料：Cleanert C18
2.1.2 仪器设备
表2-1 主要仪器的型号和生产厂家
所用仪器名称 仪器型号 仪器编号 仪器厂家
三级四级杆液质联用仪 TSQ Quantum Z-42 Thermo
分析天平 AL204-1C Z-21
电子天平 JY2002 上海舜宇恒平科学仪器有限公司
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