④晶体干燥,将干燥后的晶体用小勺挖入核磁管中,加入适量氘代氯仿,使晶体溶解;

⑤将装有晶体溶液的核磁管插入核磁共振仪中,并用核磁共振仪进行分析;

⑥导出数据,分析晶体结构;

4、石油醚提取物的分离与纯化

1)SiO₂柱层析

①将石油醚提取物加入硅胶,拌样,用旋转蒸发仪蒸干,使其能够吸附在填料上;

②将样品加入准备好的硅胶柱中,采用石油醚-丙酮梯度洗脱的方式,通过不断的改变极性的大小达到分离纯化的效果,首先使用纯石油醚洗脱,然后不断加大丙酮的量,直到石油醚:丙酮=2:1;

③将不同色段的液体分开接到事先备好的干净的锥形瓶中,使用旋转蒸发仪蒸干,加入适量的石油醚-丙酮混合物溶解,将液体吸入干净的小玻璃瓶中使其静置析晶;

④重复③步骤直到整根硅胶柱上的样品完全洗脱下来;

⑤将锥形瓶内所接的样品,用旋转蒸发仪缩小体积,按照蒸发的先后顺序依次加入到小玻璃瓶中;

⑥将装有样品的小玻璃瓶编号,按照次序排列;

⑦用玻璃毛细管吸取少量样品,在SiO₂板上点样,用氯仿甲醇展开剂展开,并在荧光灯下观察;

⑧然后用10%的硫酸溶液浸湿,酒精灯加热使显色;

⑨具有相同或相似的点的样品合并。

2)Sephadex LH20柱层析

①将合并后的样品按照点的不同,分别加入不同的Sephadex LH20柱,用甲醇洗脱;

②按照相同的体积用锥形瓶接样;

③将锥形瓶内所接的样品,用旋转蒸发仪缩小体积,按照蒸发的先后顺序依次加入到小玻璃瓶中;

④将装有样品的小玻璃瓶编号,按照顺序排列;将装有样品的小玻璃瓶编号,按照顺序排列;

⑤用玻璃毛细管吸取少量样品,在SiO₂板上点样,用二氯甲烷和甲醇的混合物展开,并在荧光灯下观察;

⑥然后用10%的硫酸溶液浸湿,酒精灯加热使显色;来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

⑦将具有相同或相似的点的样品合并。

3)静置析晶

① 将编号完毕的小玻璃瓶呈螺旋状排列在一个圆形玻璃盘内,静置,等待晶体的析出;

② 将析出晶体的小玻璃瓶小心拿出,用胶头滴管吸去养晶液;

③ 用胶头滴管加晶体吸出,放在滤纸上,进一步将养晶液吸干;

④ 晶体干燥,将干燥后的晶体用小勺挖入核磁管中,加入适量氘代氯仿,使晶体溶解;

⑤ 将装有晶体溶液的核磁管插入核磁共振仪中,并用核磁共振仪进行分析;

⑥ 导出数据,分析晶体结构;

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