苹果酯的合成一般都是在路易士酸催化作用下由乙酰乙酸乙酯和1, 2- 丙二醇合成。存在的问题比较大,其中收率不高、设备腐蚀严重,、难以分离的催化剂,催化剂的回收利用都是难以处理的问题, 并且后续处理的工程工艺复杂, 不仅会产生大量废液,还会造成环境污染, 合成周期长等。以上的种种的弊端都是由于采取得催化剂,它腐蚀性强,并且反应物料所构成的相催化体系所导致,难以实现工业生产应用。提高生产效益、促进生产发展关键是:要选择具有高活性、高选择性、寿命长、稳定性好、并且易与反应体系分离,还能重复使用反应的催化剂。61947
缩酮的制备方法有三种[5]。
第一种方法是酮与一元醇,在磷酸、对甲基苯磺酸、草酸催化下发生缩合反应
第二种方法是酮与原中酸三酯,在酸催化下,经加热回流制取。
第三种方法是酮与二元醇,在有机酸或无机酸的催化下,经缩合反应制取缩酮。
在此次设计生产苹果酯-B中,制备要采用缩酮的第三种制备方法:即乙酰乙酸乙酯与1,2一丙二醇经脱水缩合反应而得,反应过程中除去生成的水。以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料。这样催化合成出来的苹果酯-B,成本低,利润高。 论文网
乙酰乙酸乙酯的制备方法有两种[6-7]。第一种是双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化,得到的乙酰乙酸乙酯粗品。粗品经减压蒸馏得到成品[15-16]。
第二种方法是由两分子乙酸乙酯[8-10]在金属钠存在下自缩合而得。得到的乙酸乙酯钠衍生物钠代乙酰乙酸乙酯用酸中和,粗酯分离后,经饱和食盐水进行洗涤[11-14]、减压蒸馏得到提纯。虽然金属钠作缩合试剂,但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯剩余中少量乙醇作用生成的乙醇钠。
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