2。1。1  固相反应法

固相反应法是比较传统的氧化物的制备方式,一般用这种方法获取块状样品的过程为：按照所制备材料的化学配比称取高纯度原料粉末，然后将粉末混合、研磨,之后将混合均匀的粉末压制烧结,重复这个程序直到获得满足要求的热致变色块体材料。在固相反应法制备热致变色块体材料中，烧结是非常重要的一个步骤，烧结时的温度一般都会设定在稍低于熔点的温度附近。粉末经过许多次煅烧后，会被压制成形，为了使粉末颗粒结合在一起，然后再在低于熔点的高温下结合成块，这个过程被称为烧结。烧结获得满足要求的样品后，经过机械加工即可得到所需要的块状样品。固相反应法具有许多优点，如操作便捷、产物易收集保存、适用于大规模制备等,但是固相反应法也有一定的缺点,如制备周期长、颗粒粒径不均一、要多次烧结等。

2。1。2  溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法获取块状样品的过程一般是先制备热致变色前躯体粉末，然后将粉末压片-烧结得到块状样品。热致变色前躯体粉末的制备程序一般是将化学配比的原料粉末配制成前驱体溶液,经过凝胶化处理后,获得性能满足要求的粉末。具体过程为：按所需制备的块体材料的化学配比分别取定量的原料粉末将其混合溶于有机溶剂中，加入适量的水并持续搅拌一段时间得到前驱体溶液。按1。2倍金属离子称取柠檬酸作为络合剂，将其加入到前驱体溶液中搅拌至溶液呈透明棕黄色。之后再向里面倒入合适剂量的乙二醇，持续搅拌获得湿凝胶。再将湿凝胶置于管式炉中低温煅烧一会儿，为了除掉有机物。然后在研钵中研磨至粉末状。然后再将得到的粉末放到管式炉中经过高温退火即可获得热致变色前驱体粉末。最后将粉末压片-烧结，这样就可得到需要的热致变色块体材料。溶胶-凝胶法在热致变色块体材料的制备上有许多优点，如颗粒粒径小、均一性好、杂质少、反应容易实现等。但是也有着不适合大面积制备、粘附性不好等缺点。

2。2  热致变色薄膜样品的制备方法

    热致变色薄膜的获取方式有许多，常用的主要是溶胶-凝胶法、电子束蒸发、脉冲激光沉积法、磁控溅射法，本节将简要介绍这几种制备方法，并简单介绍各种方法的优缺点，最终选择磁控溅射法制备热致变色薄膜。

2。2。1  溶胶-凝胶法

    利用溶胶-凝胶法能够获得热致变色涂层，具体的流程是：通过溶胶-凝胶法制备热致变色前躯体粉末，以前躯体粉末为填料，有机树脂为基料，进行研磨、搅拌，制备出热致变色涂层浆料，控制匀胶机转速，利用旋涂的方法将浆料涂覆在清洁的基底上，经过低温固化后再烧结一段时间即可获得所需的热致变色涂层。溶胶-凝胶法得到的热致变色涂层结晶性比较好，而且具有较好的外延性。但是,涂层表面相对来说比较粗糙，不光滑，而且厚度也比较难控制。所以，在对制备样品要求较低时, 溶胶-凝胶法相对来说是比较便利的方法[7]。

2。2。2  电子束蒸发

    电子束蒸发镀膜的过程一般是：在真空下的高能电子束轰击靶材，由于高能电子束的轰击，靶材的温度会逐渐升高，待温度升高到一定值后，靶材中的物质会蒸发或升华，然后脱离靶材，将这些蒸发或升华出的物质沉积到基片上即可得到热致变色薄膜。高能的电子束能过使高熔点材料蒸发或升华，因此电子束蒸发能够蒸镀高熔点物质薄膜[8]。电子束蒸发可以使熔点很高的材料蒸发或升华，而且高能电子束的蒸发速度比普通电阻加热蒸发的速度快很多、热效率也比较高，而且制备出的薄膜纯度高、质量好、厚度也可以精确地控制，所以电子束蒸发在制备高纯薄膜方面有广阔的应用前景。