表3。1 烧结条件表
第一次烧结 第二次烧结
温度 时间 温度 时间
1000℃ 8h 1000℃ 4h
1200℃ 8h 1200℃ 4h
1450℃ 4h 1450℃ 12h
(4)造粒
造粒是把第二次研磨后的粉末放入研钵中,然后向其中加入一定量的粘结剂,将粘结剂和粉末混合均匀后,使其经过一定数目的筛,从而可以使获得的粉末颗粒的直径都在这个数目的范围内,经过这个程序所获得的颗粒的直径都比较接近,所以在第二次压块烧结后的样品中颗粒间的距离也会比较小,进而使样品更加致密,强度得到提高。
造粒时选择聚乙烯醇作为粘结剂,将研磨后得到的粉末用电子秤称取适当量放进研钵中,滴入7%粉末质量的聚乙烯醇溶液,进行手工研磨一段时间后,二者就会混合均匀。将混合均匀后的粉末过40及80目的筛子,这时,即可得到粉末颗粒直径在40目到80目范围内的颗粒 [14]。
通过造粒环节,块状材料的强度能够得到保证,而且为后续的机械加工打下了基础。
(5)机械加工
通过切割、抛磨和镜磨等工艺手段,将第二次压块烧结后的样品加工成 的样品作为靶材。制备好的热致变色靶材如图3。8所示:
图3。8 热致变色靶材图
3。2。2 基片和靶材的清洗安装
因为基片上会有污垢以及灰尘等各种物质,这些物质将会严重影响薄膜和基片间的附着情况,使制作的薄膜质量下降。而靶材上的污垢和灰尘等杂质也会导致溅射生成的薄膜质量降低,因此,在制备热致变色薄膜前必须先对基片以及靶材进行超声清洗。实验用超声清洗仪器如图3。9所示:来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766-
图3。9 超声清洗仪器图
清洗的过程为:
(1)在无水乙醇中超声清洗基片2h;
(2)在去离子水中超声清洗基片2h;
(3)用干燥氮气将基片快速吹干;
(4)用无水乙醇擦拭靶材,擦拭后用干燥氨气吹干
清洗完成后,打开磁控溅射镀膜机的放气阀门,使溅射室与外界相通,等溅射室的压力和外部压力相同时,将基片和靶材安装好,利用分子泵和机械泵把溅射室内部抽至真空。