咪唑并邻菲罗啉及其亚铜-1,2-双（二苯基膦基）乙烷化合物的合成与表征(2)

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1. 2-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉)、2,6-吡啶基-(咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉)以及双磷配体(dppe)的结构示意图

图11. 2吡啶基(咪唑并[4,5f][1,10]邻菲咯啉)、2,6吡啶基(咪唑并[4,5f][1,10]邻菲咯啉)以及双磷配体(dppe)的结构示意图

2 实验部分

2.1 仪器

傅立叶变换红外(FTIR)光谱仪（德国布鲁克公司）,测定的范围为400–4000 cm1； TU1201型General紫外可见分光光度仪（北京通用仪器设备公司）； F4600荧光光谱仪（日本岛津公司）；梅特勒托利多公司EL104分析天平；天津拓普仪器公司HW3型红外烘干箱；玻璃砂心漏斗；巩义市予华仪器公司SHZD(III)型循环水式真空泵； 50 mL圆底烧瓶；试管

2.2 材料

2吡啶甲醛、2,6吡啶二甲醛、乙醇(CH3CH2OH)、5,6二氨基1,10邻菲罗啉(dap)[6]、甲醇(CH3OH)、1,2(二苯基膦)乙烷(dppe)、高氯酸四乙腈合铜(I)、二氯甲烷(CH2Cl2)

2.3 配体和亚铜配合物的合成

2.3.1 2吡啶基(咪唑并[4,5f][1,10]邻菲咯啉)的合成

2吡啶基(咪唑并[4,5f][1,10]邻菲咯啉)合成的过程见图21。将2吡啶甲醛(4 mL, 2.17 mg, 0.02 mmol)和dap (4.2 mg, 0.02 mmol)加到50 mL的圆底烧瓶中后加入无水乙醇25 mL，再将温度设置成80 oC，加热回流4小时得棕色溶液。反应结束后先将反应所得到的产物冷却到室温，再将其减压蒸干，最后加入到CH2Cl2溶剂中定容保存，以留将来使用。