摘要砷是一种有毒元素,不同砷形态的毒性差异非常大,因此对砷的各个形态进行定量分析室十分必要的。本文选择了ICP-MS与HPLC联用,建立了对四种砷形态(三价砷、五价砷、单甲基砷酸,二甲基胂酸)快速分离的方法,分析柱采用C18,所用流动相为2.0 mM的TBAH (pH 7.0),流速为1.5 mL/min。四种砷形态的物在10 min分开,四次色谱分离的峰面积重现性低于5.5%。44118
Abstract: Arsenic is a highly toxic element. Since the toxicity and bioavailability of arsenic are dependent not only on the total concentration but also on the chemical forms, quantitative analysis of arsenic species is of high demand. The objective of this work is to achieve rapid separation of four arsenic species (arsenite, arsenate, monomethylarsenate and dimethylarsenate) by coupling high performance liquid chromatography to inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS). By using 2.0 mM TBAH (pH7.0) at a flow rate of 1.5 mL/min as the mobile phase, the four arsenic species were baseline separated within 10 min on the C18 column. The relative standard deviations of peak areas for four replicated chromatographic separations were superior to 5.5%.
毕业论文关键词:砷;形态分析;液相色谱;电感耦合等离子体质谱。
Keywords: arsenic; speciation analysis; liquid chromatography (LC); inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).
目录 4
1 引言 5
1.1 砷及砷的形态和性质 5
1.1.1 砷 5
1.1.2 砷化合物及其危害 6
1.2 总砷的测定方法 7
1.3 砷形态分析方法 7
1.3.1 砷形态的分离技术 7
1.3.2砷形态的检测技术 8
2 实验部分 10
2.1 试剂与溶剂 10
2.2 仪器装置 11
2.3 结果和讨论 12
2.3.1 流动相浓度的优化 12
2.3.2 流动相pH值的优化 13
2.3.3 流动相流速的优化 14
2.3.4 色谱分离的重现性 14
2.4 实验小结 15
参考文献 16
致谢 18
1 引言
砷是一种有毒物质,影响着全球数百万人的性命。据报导,中国、巴西、孟加拉、印度、阿根廷等20多个国家都有饮水型砷中毒,影响人口达6000多万,尤其在孟加拉和印度极为严重[1]。据金银龙等人的调查,我国遭受饮水型和燃煤型高神影响人数达267多万人,也属于地方性砷中毒危害最严重的国家之一[2]。2002年,Mandal和Suzuki总结了世界和矿业等活动有关的19个重大的砷中毒事件[3]。砷可通过受污染的饮用水、食物等进入人体,并通过血液循环分布于肝、肾、脑等组织,大部分能够从体内排出,一小部分在体内积累,一旦蓄积浓度超过一定的阀值[4],将引起相应的中毒症状[5],包括皮肤癌,肺癌,心血管疾病和高血压等。随着对物质毒性认识的加深,发现不同形态的砷毒性差异较大。为了更好地研究砷的毒性机理以及满足日常检验的需要,对砷的各个形态进行定量的分析是十分必要的。