1.3研究目的和任务
本课题的主要研究工作如下:
1) 以2-吲哚酮和苯甲醛为原料,甲醇作为溶剂,经过活泼α-氢与醛的反应,生成中间体,再加入硼氢化钠还原,生成3-苄基-2-吲哚酮并探究其合成的最佳合成条件,即对各合成步骤的工艺进行优化,一般采用控制因素法,对于影响实验收率的数多因素,采用单一控制变量法,探求该因素的最佳合成条件,可通过多组实验对比可知。可修改的因素:反应的溶剂、反应温度、反应物料比、催化剂的用量、催化剂的改变、催化剂的有无。
2) 通过高效液相色谱、红外光谱分析、点板、核磁共振谱图来确定产物的结构和纯度
3) 通过重结晶、柱层析分离等分离提纯产物,得到较为纯净的产物
1.4研究的现状
1.4.1主要反应:
1.4.2参与反应式的主要物质的分子式
苯甲醛 2-吲哚酮
3-苯乙烯基-2-吲哚酮 3-苄基-2-吲哚酮
1.5合成的方法
以吲哚酮和苯甲醇为原料,溶剂为甲苯,氢氧化钾为催化剂,合成3-苄基-2-吲哚酮的收率为94%[1]。
方法2
以三氟乙酸和苯甲醚作为试剂,不需溶剂,在回流温度下,反应三天,反应产率可达87%,产率主要决定于反应温度的控制和反应时间[3]。
反应试剂:F3CCO2H 和PhOMe反应时间:3天
方法3
先以2-吲哚酮和苯甲醛为原料,甲醇为溶剂,反应时间为3h,反应温度为55℃,冷却至室温,加入过量的硼氢化钠作为还原剂,可得产物,加水为阻止反应,用乙酸乙酯提取出有机层,干燥即得白色固体[4]。
反应条件:(1)溶剂:MeOH;反应时间和时间:55℃和3h;relux
(2)冷却至室温后,加入NaBH4
(3) H2O
方法4
以piperidine为催化剂,乙醇为催化剂,在回流温度下,反应3h,冷却至室温;再加入过量硼氢化钠作为还原剂,在0℃条件下,以乙醇为溶剂反应,再将温度调为室温;以水为溶剂,氯化铵为反应剂,室温下反应,可得产物[5]
反应条件:(1)反应试剂:Piperidine ;溶剂:EtOH;3h,reflux;relux→r.t
(2)反应试剂:NaBH4 ; 溶剂:EtOH, 0℃; 0℃→ r.t
(3)反应试剂:NH4Cl;溶剂:H2O ,r.t
方法5
以2-吲哚酮和苯甲醛为原料,氢氧化钾为反应剂,催化剂为12354-84-6,在110℃条件下,反应20min,产率高达90%[6]。
反应条件:反试剂:KOH;催化剂:12354-84-6,;20min;110℃
产率:90%
方法6
以2-吲哚酮和苯甲醛为原料,乙醇为溶剂,pipedine为催化剂,在140℃条件下反应5min,再将温度调到0℃;再以氢气和醋酸为反应剂,溶剂为甲醇,催化剂为Pa,反应时间为3h,产率可达75%[7]。
反应条件:(1)反应试剂:Pipedine ;溶剂:EtOH,140℃,5min;140℃→0℃
(2)反应试剂:AcOH,H2 ;溶剂:MeOH;催化剂:Pa ,3h
- 上一篇:无菌生产过程的控制+文献综述
- 下一篇:拉曼光谱在医学中的应用研究+文献综述
-
-
-
-
-
-
-
上市公司股权结构对经营绩效的影响研究
巴金《激流三部曲》高觉新的悲剧命运
高警觉工作人群的元情绪...
g-C3N4光催化剂的制备和光催化性能研究
中国传统元素在游戏角色...
江苏省某高中学生体质现状的调查研究
NFC协议物理层的软件实现+文献综述
现代简约美式风格在室内家装中的运用
C++最短路径算法研究和程序设计
浅析中国古代宗法制度