产率:75%
方法7
以2-吲哚酮和苯甲醛为原料,氢氧化钠为反应剂,催化剂为RuCl3•xH2O和PPh3,反应温度为110℃,反应时间为20h,产率可高达89%[8]。
反应条件:反应试剂:NaOH;催化剂:RuCl3•xH2O,PPh3;20h,110℃
产率:89%
方法8
如下述反应式可知,以154104-29-7为催化剂,以H20/THF为溶剂,在20atm大气压下,反应温度为90℃,反应时间为18h,产率可达10%[9]
反应条件:催化剂:154104-29-7;溶剂:H20/THF;18h;90℃;20atm
产率:10%
方法9
以2,3-二吲哚酮和苯甲醇为原料,氢气在镍的催化剂下,压强为15bar,反应4h,产率可高达97%[10]。
反应条件:反应试剂:H2 ;催化剂:Ni ;4h,15bar
产率:97%
方法10
以3-苯乙烯基-2-吲哚酮为原料,氢气在铂的催化条件下反应,产率可高达97%[11]。
反应条件:反应试剂:H2 ;催化剂:Pt
反应产率:97%
方法11
以3-苯基烯丙酸为原料,在加入SOCl2的条件下发生氯化反应;再以吡咯烷为溶剂,加入2-氯苯胺脱去一分子氯化氢;再以甲苯为溶剂,(Ph3P)4Ni为催化剂生成3-苯乙烯基-2-吲哚酮;再以乙醇为溶剂,硼氢化钠为还原剂,生成产物[12]。
反应条件:1 反应试剂:SOCl2
2 溶剂:C5H5N
3 催化剂:(Ph3P)4Ni ;溶剂:PhMe
4 反应试剂:NaBH4 ;溶剂:EtOH
3的额外产物包括:
方法12
以2,3-二吲哚酮为原料,加入乙二巯醇反应,生成第一步的产物,产率可达80%;再以苯为溶剂脱去保护基团;再加入苯甲醇,生成产物,产率可达72%[13]。
反应条件:1 产率80%
2 溶剂:苯
3 产率72%
近年来,文献的报道集中在以上12种,由上述方法可知,由2-吲哚酮合成3-苄基-2-吲哚酮的报道增多,在反应原料相同的情况下,改变反应的条件(如催化剂,反应时间,反应温度,溶剂等),可得到产物,产率有所不同。故此次主要研究2-吲哚酮和苯甲醛在吡咯烷的催化下反应,再加入硼氢化钠还原,两步反应同一反应器中进行。据文献资料:第一步,以4ml甲醇作为溶剂, 2-吲哚酮(1mmol)和苯甲醛(1mmol)作为反应物,物料比为1:1,吡咯烷(10ul)作为催化剂,加热至回流条件下反应,反应3h后冷却至室温,加入5mmol硼氢化钠作为还原试剂,在室温下进行还原,加水使反应停止,用乙酸乙酯提取有机层,悬蒸后,得白色固体,必要时为得较纯得产物,可以通过柱层析分离,即可得到产物[4]。
1.6可能影响实验的因素
实验影响因素有,溶剂、催化剂、反应时间、反应的物料比和反应温度。研究主要考察溶剂种类、催化剂用量和种类等对合成的影响。
- 上一篇:无菌生产过程的控制+文献综述
- 下一篇:拉曼光谱在医学中的应用研究+文献综述
-
-
-
-
-
-
-
上市公司股权结构对经营绩效的影响研究
巴金《激流三部曲》高觉新的悲剧命运
高警觉工作人群的元情绪...
g-C3N4光催化剂的制备和光催化性能研究
中国传统元素在游戏角色...
江苏省某高中学生体质现状的调查研究
NFC协议物理层的软件实现+文献综述
现代简约美式风格在室内家装中的运用
C++最短路径算法研究和程序设计
浅析中国古代宗法制度