3.1.2 试剂及仪器 19
3.1.3 实验步骤 20
3.2 O-烃化——中间体(2)的合成 20
3.2.1 反应式 20
3.2.2 试剂及仪器 20
3.2.3 实验操作 21
3.3 环合——中间体(3)的合成 21
3.3.1 反应式 21
3.3.2 试剂及仪器 21
3.3.3 实验操作 22
3.4 脱N-Boc保护——中间体(4)的合成 22
3.4.1 反应式 22
3.4.2 试剂及仪器 22
3.4.3 实验操作 23
3.5 N-酰化 23
3.5.1 产物4,4’-二[5-[2-[N-[α-(N-甲氧羰基-氨基)-α-异丙基-乙酰基]-吡咯烷]-1H-咪唑]]联苯盐酸盐的合成 23
3.5.2 N-甲氧羰基-L-缬氨酸的制备 25
3.6 产物的表征 26
3.6.1 中间体(1)——4,4’-二(2-溴乙酰基)联苯的表征 26
3.6.2 中间体(3)——4,4’-二[5-[2-(N-叔丁氧羰基-吡咯烷)-1H-咪唑]]联苯的表征 28
3.6.3 中间体(4)——4,4’-二[5-(2-吡咯烷-1H-咪唑)]联苯盐酸盐的表征 29
3.6.4 对N-甲氧羰基-L-缬氨酸的表征 30
3.6.5 对产物4,4’-二[5-[2-[N-[α-(N-甲氧羰基-氨基)-α-异丙基-乙酰基]-吡咯烷]-1H-咪唑]]联苯盐酸盐的表征 31
4 结果与讨论 32
4.1 傅-克酰基化反应 32
4.1.1 酰化剂的影响 32
4.1.2 催化剂的影响 33
4.1.3 溶剂的影响 33
4.1.4 加料方式的影响 34
4.1.5 反应温度的影响 35
4.1.6 反应时间的影响 35
4.1.7 后处理方法的选择 36
4.2 O-烃化、环和 37
4.2.1 反应温度的影响 37
4.2.2 卤代烃结构的影响 38
4.2.3 催化剂的影响 38
4.2.4 溶剂的影响 39
4.3 脱保护反应 40
4.4 N-酰化反应 40
5 三废处理 40
5.1 废液处理 40
5.2 废气处理 41
5.3 废渣处理 41
结 论 42
致 谢