本次实验建立在大量文献阅读上对不同的提取方法和衍生化的方法进行比较,考察不同的实验条件和对气相色谱条件进行选择,筛选出最佳的实验方法,用于不同生物样品的脂肪酸分析。
1。2 气相色谱质谱仪的概要
1。2。1 气相色谱
本节主要对气相色谱的工作原理、结构组成和近年来的研究进展这三个部分做了简要的介绍。
(1)气相色谱的原理
对其他色谱法而言,气相色谱流动相是气体,固定相可采用固体吸附剂或液体,它的分离原理是基于待测样品中各组分在色谱柱中的气相和固定相分配系数的不同。它的基本过程是当待测样品气化后,被载气带入色谱柱中不断运行,各组分就在这两相间进行反复多次的分配,这时由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同,各组分在色谱柱中的运行速度产生了差异,经过一定的柱长后,就可以使待测样品中待分离的各组分完全分离。文献综述
(2)气相色谱的组成
气相色谱系统组成主要包括载气源、进样系统、气路控制系统、色谱分离系统、检测器、数据处理系统。其中色谱分离系统中使用的色谱柱主要有传统的填充柱和毛细管气相色谱两种,毛细管色谱柱又可分为空心毛细管色谱柱、填充毛细管色谱柱、多孔层毛细管色谱柱、交联毛细管色谱柱以及化学键合型毛细管色谱柱,相较于传统填充柱,具有更高效、快速、高灵敏的特点。常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MSD)等。
(3)气相色谱的进展
目前,气相色谱常与其他技术联合使用,这些联用的技术有气质联用(GC-MS)、固相微萃取-气相色谱联用(SPME-GC)、气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用(GC-FTIR)、热分析-气相色谱-质谱联用(TG/DTA-GC-MS)、气相色谱-原子光谱联用(GC-AS)、全二维色谱联用(GC×GC)和多维气相/气质联用(MDGC/GCMS)等。这些技术往往集合了各自的有点,对复杂样品的分析具有有更高的灵敏度、选择性及广泛的适用性,在分析检测的领域中发挥着越来越重要的作用。
气相色谱法(GC)对分析样品的具有特殊的要求,大多数样品需要进行前处理后才能进样分析,当样品基质较为复杂时,前处理过程繁琐耗时,误差较大。辅助萃取技术由于自身较高的分析效率和准确性,受到人们越来越多的关注。常用的辅助技术包括吹扫捕集( P&T) 、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、液相微萃取(LPME)和热解吸(TD)技术,微波辅助萃取(MAE)、超声波辅助萃取(UAE)。
1。2。2 气相色谱-质谱的特点
气相色谱-质谱联用被人们认为是最早开发的联用技术,到目前为止发展最为完善的一种联用技术,该项技术可对未知混合物进行定量和定性分析的分析手段,它综合气相色谱和质谱各自的优点,相互弥补了不足,具有较高的灵敏度、良好的分离效果、较强的鉴别能力等特点,这些特点使得这项联用技术在各领域得到了更广泛的应用。
1。2。3气相色谱-质谱的应用来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-
该项联用技术适合用于对热稳定的易挥发小分子化合物,特别适合复杂基质中未知的痕量组分的分离和鉴定,可以为匹克级试样提供结构信息。
气相色谱-质谱联用技术已在化学工业、环境监测、生物样品、食品安全、药物治疗等方面得到了较好的应用,如药物及其他化工产品的分析,环境污染物的分析,药物代谢物分析和药代动力学研究,毒物、毒品及违禁药物的鉴定和检测,香精、香料的成分分析和质量评价等。