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    (3)向各管中加入异烟酸—吡唑啉酮混合液5mL,摇匀,加蒸馏水稀释至刻度。在40℃的条件下(可用水浴控制),放置20min。
    (4)在分光光度计上于646nm和626nm波长处分别测定,用蒸馏水作参比,用1cm比色皿进行测定,记录吸光度并作标准曲线。实验数据如表3.1.12,图3.1.12所示。
    表3.1.12 氰化钾标准溶液浓度与吸光度测定结果
    C/ μg•mL-1    0.04    0.1    0.2    0.3    0.4
    A(626nm)    0.095    0.244    0.507    0.783    1.042
    A(646nm)    0.128    0.331    0.691    1.057    1.399
     
    图3.1.12 氰标准工作曲线
      图中在646nm波长处得到氰标准线性方程:y = 3.5538x - 0.018,其R2 = 0.9999。
      图中在626nm波长处得到氰标准线性方程:y = 2.647x - 0.0164,其R2 = 0.9998。
      由图可知,标准溶液分别在626nm和646nm下测得的吸光度线性都很不错,本文要寻找的模拟试剂1的最大吸收波长为626nm,而标准溶液在626nm波长处绘制的标准工作曲线依旧呈线性,即论证了用模拟试剂1代替标准溶液的可行性。

    3.1.13 配制相应的模拟试剂1代替标准溶液系列
    取5个50mL容量瓶,分别加入指示剂1溶液0.20mL,0.55mL,1.20mL,1.85mL,2.55mL,滴加1滴0.025 mol•L-1NaOH,加蒸馏水稀释至刻度。在分光光度计上于626nm波长处分别测定,用蒸馏水作参比,用1cm比色皿进行测定,记录吸光度并作标准曲线。
    实验数据如表3.1.13,图3.1.13所示:
    表3.1.13 模拟试剂1体积与吸光度的关系
    V/mL    0.20    0.55    1.20    1.85    2.55
    A    0.094    0.240    0.505    0.784    1.042
     
    图3.1.13 模拟试剂1体积与吸光度的关系
      图中模拟试剂1体积与吸光度的关系线性方程:y = 0.4062x + 0.0171,其中中R2 = 0.9994。
      由图可知,指示剂1系列溶液线性较好,作为标准溶液的代替液较为理想。

    3.1.14 模拟试剂1在长时间内的稳定性试验
      将上述3.1.13中的模拟试剂1系类保存数周至数月,在波长626nm出测定吸光度A,观察期稳定性。结果如表3.1.14所示。
     吸光度
    序号
    时间(周)
        1    2    3    4    5
    1    0.094    0.240    0.505    0.784    1.042
    2    0.091    0.242    0.518    0.794    1.076
    3    0.090    0.245    0.520    0.799    1.087
    4    0.088    0.245    0.525    0.801    1.094
    5    0.095    0.240    0.540    0.836    1.096
    7    0.096    0.249    0.554    0.855    1.133
    8    0.101    0.253    0.556    0.859    1.132
    10    0.105    0.257    0.558    0.867    1.138
    14    0.100    0.252    0.517    0.886    1.158
    19    0.098    0.251    0.562    0.878    1.144
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