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    吸光度    0.225    0.233    0.240    0.242    0.243    0.244    0.244    0.243    0.242    0.240
     
    图3.2.1 标准溶液入射波长与吸光度关系曲线
      从图可见,缩合反应生成钼蓝颜色在波长710nm处吸光度最大,本实验选定波长710nm。

    3.2.2 钼酸盐加入量的确定
      在其他实验条件相同的情况下改变钼酸盐加入的量,以蒸馏水作参比,在波长710nm处测定吸光度,实验数据与结果如表3.2.2,图3.2.2所示。
    表3.2.2钼酸盐加入的的量与吸光度测定结果
    体积/mL    1    2    2.5    3    3.5    4    4.5    5    6
    吸光度    0.459    0.481    0.485    0.521    0.578    0.598    0.627    0.582    0.598
     
    图3.2.2 钼酸盐加入的的量与吸光度关系曲线
      由图可见,当钼酸盐加入量为4.5mL时溶液吸光度最大。但将加入4.5mL钼酸盐的溶液放置一段时间后,溶液出现沉淀。且溶液颜色为墨绿色。所以实际情况现实应放弃使用4.5mL钼酸盐,根据国标方法采用2mL钼酸盐为最佳。本实验选定钼酸盐加入量为2mL。

    3.2.3 抗坏血酸加入量确定
    在其他实验条件相同的情况下改变抗坏血酸加入的量,以蒸馏水作参比,在波长710nm处测定吸光度,实验数据与结果如表3.2.3,图3.2.3所示。
    表 3.2.3 抗坏血酸加入的量与吸光度测定结果
    加入体积/mL    0.5    1    1.5    2    2.5
    吸光度    0.621    0.650    0.620    0.552    0.532
     
    图 3.2.3 抗坏血酸加入的量与吸光度关系曲线
      由图可见,抗坏血酸加入量的改变对溶液吸光度的影响并不是很大,参照图中数据与国标方法的对比,确定抗坏血酸加入1mL时反应效果最佳,本实验选定抗坏血酸加入量为1mL。

    3.2.4 显色时间与吸光度的关系
    在30℃以上,其他实验条件相同的情况下改变反应时间,以蒸馏水作参比,在波长710nm处测定吸光度,实验数据与结果如表3.2.4,图3.2.4所示。
    表3.2.4 反应时间与吸光度测定结果
    时间/min    5    10    15    20    30    40    60
    吸光度    0.246    0.244    0.245    0.245    0.245    0.244    0.244
     
    图 3.2.4 反应时间与吸光度关系曲线
      由图可见,短时间内溶液较稳定,通过数据与国标方法的比对,5min应该为最佳反应时间,本实验选定测定时间为5min。

    3.2.5 溶液的稳定性实验
    在其他实验条件相同的情况下改变反应时间,以蒸馏水作参比,在波长710nm处测定吸光度,实验数据与结果如表3.2.5所示。
    表3.2.5 反应长时间与吸光度测定结果
    时间/天    1    2    3    4
    吸光度    0.315    0.320    0.306    褪色
    通过数据显示,磷标准溶液不适宜长时间保存,长时间保存溶液颜色便褪去。分析原因,可能由于抗坏血酸失效,从图3.2.3可知,抗坏血酸容易失效造成溶液褪色。根据实验结果显示,需寻找溶液颜色相近的模拟试剂代替标准溶液。
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