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2.2 实验步骤

2.2.1 共沉淀法制备铁酸铜

制备方法如下：将 2g 醋酸铜（Cu(COO)2·H2O），8g 硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）（摩 尔比为 1：2）溶于 100mL 去离子水中，将溶液置于机械搅拌下搅拌至固体溶解，后 置于磁力搅拌器下搅拌。滴加 4mol/L 的氢氧化钠溶液，调节 pH 至 9-10 后继续搅拌 30min。对所得胶体进行抽滤，水洗，干燥。将得到的前驱体转移至水热晶化釜中， 加入 15mL5%的 PVA（聚乙烯醇）溶液，然后置于烘箱中，调节温度 250oC，晶化 15h。 待晶化结束后，取出晶化釜，倒出其中固液混合物，进行抽滤，水洗，干燥。得到的 产品记为 PVA-280-煅前。同理，将晶化温度设置为 250oC，220 oC，所得产品记为 PVA-250-煅前，PVA-220-煅前。为其进行对比，设置了 280 oC 下的对照实验。在晶化

时未使用 PVA 溶液，以相同体积的去离子水作为代替，其他条件均相同，所得产品 记为 H2O-280-煅前。将所有产品进行煅烧，分别记为 PVA-280-煅后，PVA-250-煅后， PVA-220-煅后，H2O-280-煅后。文献综述

2.2.2 SBA-15 模板法制备铁酸铜

2.2.2.1 SBA-15 的合成

以三嵌段共聚物 P123（EO20PO70EO20）为模板剂，正硅酸甲酯（TMOS）作为硅 源。合成方法[23]如下：将 6.53gTMOS，0.08g 异丙醇铝（AIP）和 10mL 水搅拌至澄 清，作为 A 液；称取 4gP123 溶于 140mLpH=1.5 的盐酸中，作为 B 液。在磁力搅拌 下，将 A 液逐渐滴加到 B 液中形成混合溶液。调节磁力搅拌器温度至 40oC,在此温度 下混合溶液陈化 20h。然后将混合溶液转移至水热晶化釜中，使之在 100oC 的烘箱中 晶化 24h。晶化完成后取出其中溶液进行离心处理，水洗 3 次，乙醇洗 3 次。之后在 60oC 下干燥 10h。干燥后将产物研磨至粉末状，然后放入坩埚中，以 3oC/min 的速率 升温至 550oC，煅烧 3h。

2.2.2.2 浸渍法制备铁酸铜

2.2.2.2.1 以正己烷为溶剂

将 1g Cu(COO)2·H2O，4g Fe(NO3)3·9H2O 溶于 5mL 去离子水中，采用磁力搅拌， 使其溶解。将 1gSBA-15，溶于 10mL 正己烷中，搅拌 4h。然后将混合盐溶液中加入 到 SBA-15 溶液中，室温下搅拌 24h 至正己烷完全挥发。取出烧杯中粉末置于坩埚中， 以 3oC/min 的速率升温至 350oC，煅烧 4h。煅烧结束后，研磨粉末，然后将粉末转移 至晶化反应釜中，加入 70mL1.5mol/L 的 NaOH 溶液进行碱溶。晶化反应釜置于 150oC 的烘箱中 8h。取出晶化釜，进行离心，水洗 3 次，乙醇洗 3 次，干燥。产品记为 SBA- 正己烷。