2.2.2.2.2 以乙醇为溶剂

 

将 1g Cu(COO)2·H2O,4g Fe(NO3)3·9H2O 溶于 10mL 乙醇中,采用磁力搅拌,充 分溶解后加入 1gSBA-15。在室温下搅拌使乙醇完全挥发后,取出烧杯中粉末固体置 于坩埚中,以 3oC/min 的速率升温至 350oC,煅烧 4h。煅烧结束后,研磨粉末,然后 将一份粉末固体转移至晶化反应釜中,加入 70mL1.5mol/L 的 NaOH 溶液进行碱溶。 晶化反应釜置于 150oC 的烘箱中 8h。取出晶化釜,进行离心,水洗 3 次,乙醇洗 3

 

 

 

次,干燥。产品记为 SBA-EtOH。

 

2.2.3 制备不同的载体上的铁酸铜

 

2.2.3.1 CuFe2O4/SBA-15 的制备

 

将 0.34g Cu(COO)2·H2O,1.34g Fe(NO3)3·9H2O,分别溶于 10mL 乙醇和去离子水 中,采用磁力搅拌,待其完全溶解后加入 2gSBA-15,补加 5mL 乙醇/去离子水,继续 搅拌。待乙醇/去离子水完全挥发后,取出烧杯中粉末固体置于坩埚中,以 3oC/min 的 速率升温至 350oC,煅烧 4h。煅烧结束后,研磨粉末,产品分别记为 SBA-EtOH-10% 和 SBA-H2O-10%。

2.2.3.2 CuFe2O4/HZSM-5 的制备来!自~优尔论-文|网www.youerw.com

将 0.34g Cu(COO)2·H2O,1.34g Fe(NO3)3·9H2O,分别溶于 10mL 乙醇和去离子水 中,采用磁力搅拌,待完全溶解后加入 2g H-ZSM-5,继续搅拌。待乙醇/去离子水完 全挥发后,取出烧杯中粉末固体置于坩埚中,以 3oC/min 的速率升温至 350oC,煅烧 4h。煅烧结束后,研磨粉末,产品分别记为 HZSM-5-EtOH-10%和 HZSM-5-H2O-10%。

2.3 表征

 

2.3.1 X 射线衍射(XRD)

 

X 射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射。晶体可被 用作 X 光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的 干涉作用,从而影响散射的 X 射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加, 互相干涉而产生最大强度的光束称为 X 射线的衍射线。催化剂样品在测试前均需充分 研磨,取适量粉末填充于玻璃载体上并压平,样品粉体厚度约 1mm。其中对于整体催 化剂,须将整个催化剂压碎,研磨混合均匀后再进行制样测试。

本实验采用的仪器为北京普析公司的 X 射线衍射仪,型号为 XD-3,Cu 靶,管电 压为 36kV,电流为 20mA,扫描范围为 5o- 80o,扫描速度是 8 o /min。

 


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