表2.1 主要仪器
名 称 型 号 生产厂家
电子天平 AL104 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
手持式均质/分散机 D-160 大龙兴创实验仪器(北京)有限公司
集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 上海一科仪器有限公司
Digital Microscope (数码放大镜) USB型 500x 深圳高索数码有限公司
2.1.2 试剂和药品
乙醇、三氯甲烷(氯仿)、DBS(十二烷基苯磺酸钠)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)。
表2.2试剂和药品
试剂名称 性状 生产厂家
乙醇 无色液体 上海泰坦化学有限公司
三氯甲烷 无色液体 上海泰坦化学有限公司
DBS(十二烷基苯磺酸钠) 白色固体 国药集团化学试剂有限公司
PVP(聚乙烯吡咯烷酮) 白色粉末 阿达玛斯试剂有限公司
2.2 实验原理与方法
2.2.1实验原理文献综述
PES聚醚砜微粉的制备是将PES树脂先溶于溶剂三氯甲烷(氯仿)中,使PES树脂溶解良好;并且三氯甲烷的沸点比水的沸点低,有利于被除去。再使用DBS(十二烷基苯磺酸钠)和PVP(聚乙烯吡咯烷酮)复配的表面活性剂,来保护聚醚砜颗粒,吸附在聚醚砜表面上形成保护层,从而防止聚醚砜颗粒结块。然后利用手持式均质分散机进行强制分散,进一步防止聚醚砜颗粒聚集,使聚醚砜微粉能够良好地分散开。最后倒入乙醇作为助剂,用循环水式多用真空泵进行快速抽滤,除去乙醇、三氯甲烷等,晾干后便可得到PES微粉。
2.2.2实验步骤
(1)时间因素
1) 在PES聚醚砜树脂中加入7.5克三氯甲烷(氯仿),使其溶解。
2) 待PES聚醚砜树脂良好溶解后,加入0.67克DBS(十二烷基苯磺酸钠)、0.33克PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和10毫升蒸馏水,制成聚醚砜含量为15%的聚醚砜乳液。
表2.3原料、溶剂及表面活性剂质量表
名称 质量/g
PES聚醚砜树脂 1.5
三氯甲烷 7.5
DBS(十二烷基苯磺酸钠) 0.67
PVP(聚乙烯吡咯烷酮) 0.33
蒸馏水 10
3) 将溶液混合充分混合均匀后,倒入放有搅拌振子的小烧杯。将小烧杯放置于磁力搅拌器,并用手持均质分散机对混合溶液同时进行搅拌,搅拌时长为1分钟。停止后快速将其倒入20毫升的乙醇溶液中,并进行快速抽滤。抽滤完毕后将滤纸取出,待其晾干。
4) 将晾干后的PES聚醚砜微粉置于干净的玻璃片,滴上蒸馏水使其铺展分散开,水分消失后,将其置于数码放大镜下观察,拍照保存图像。
5)