表1 原料与试剂
试剂名称 试剂级别 生产厂家
乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O) 分析纯 上海化学试剂有限公司
氯化亚铁(FeCl2·4H2O) 分析纯 上海润捷化学试剂有限公司
乙二胺(C2H8N2) 分析纯 南京化学试剂有限公司
硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O) 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
六亚甲基四胺(C6H12N4) 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
柠檬酸三钠(C6H5Na3O7·2H2O) 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
间苯二酚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
无水乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
2。2 实验仪器
表2 主要仪器与设备
仪器 型号 生产厂家
恒温磁力搅拌器 HJ-6B 金坛市医疗仪器厂
超声波清洗器 KQ-5200B 昆山市超声仪器有限公司
电热恒温鼓风干燥箱 GZX-9146 MBE 上海博讯实业有限公司医疗设备厂
紫外可见分光光度计 XPA-7 南京胥江机电厂
XPA系列光化学反应仪 DHG-9123A 海精宏实验设备公司
电子天平 BS224S 北京赛多利斯仪器系统有限公司
2。3 复合光催化剂的制备
称取0。263g Zn(CH3COO)2·2H2O溶于10ml去离子水中搅拌溶解,再称取0。478g FeCl2·4H2O溶于20ml 去离子水中搅拌溶解,将乙酸锌溶液逐滴加入氯化亚铁溶液中,再在所得溶液中逐滴加入0。342g 乙二胺,继续搅拌30min后,将混合液转入50ml水热釜中,放入180℃烘箱24h,待水热釜冷却后,用高速离心机离心混合液,弃去清液,用乙醇和去离子水各离心洗涤一次,将所得固体产物放置60℃烘箱中干燥,所得产物记为ZnFe2O4。来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
再以ZnFe2O4 为基体,通过控制r=nZnFe2O4:nZnO=3:10,5:10,7:10,1,10:7,10:5,10:3,0)比例大小,在其表面负载不同配比的ZnO,产品标识为ZnFe2O4-ZnO-r。以r=5/10为例介绍制备过程。取0。222gZnFe2O4粉体于250ml烧杯中加入100ml去离子水超声,使其形成均匀分散溶液,向其中加入0。713gZn(NO3)2·6H2O,0。333g HMT,0。071g 柠檬酸三钠,将混合液置于70℃水浴中搅拌反应8h,静置沉化1d,用高速离心机离心混合液,弃去清液,用乙醇洗涤两次,将所得固体产物放置60℃烘箱中干燥,研磨固体产物成粉末状放置于坩埚中,放入350℃马弗炉焙烧1h,所得产物记为ZnFe2O4-ZnO-5:10。为了更好地进行对比,根据以上的办法,制备了纯ZnFe2O4和纯ZnO。
2。4 材料表征
用X-射线粉末衍射仪(XRD)测试产物的物相,测试仪器和条件为:瑞士ARL公司生产的X~ TAXA射线衍射仪,Cu靶Kа1(λ=0。15406nm),在5°~60°连续扫描;样品的比表面测试在CoulterSA3100型比表面分析仪上完成,测试样品预先在120℃脱气2h;产品的形貌观察在FEI Quanta 450FEG场发射扫描