研究意义：可用于区别晶态和非晶态、鉴别晶体的种类、测定药物进行结构及测定晶胞参数。仪器依据经典衍射条件，应用布拉格公式:2dsinθ=nλ，已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，谱图被誉为晶型的“指纹”，晶型鉴别以此未主要手段，其他都是辅助鉴别手段。

TG-DSC 热重分析-差式扫描量热法

仪器型号：Netzsch 热重 209F3，升温温度范围：30-400 °C，除湿吹扫气流速：25 mL/min，氮气流速：15 mL/min，仪器扫描速率：10 °C/min。仪器型号： DSC Q2000，升温温度范围：40-300 °C，仪器扫描速率：10 °C/min，氮气流速：20 mL/min。

研究意义：结合热焓变化可判断所测物质是否为溶剂化物（特别是水合物），并能够准确测量物质熔点、升华、相变温度。玻璃态转变吸热峰、结晶放热峰、熔融吸热峰[7]在DSC上都有所体现，可根据DSC显示的吸收峰个数和位置结合TG失重谱图数据，从而确定各种条件下都十分稳定的优势晶型，用于扩大生产和储存运输。

DVS 动态蒸汽吸附法论文网

仪器型号：SMS DVS Advantage，0~95%RH，温度：25 °C。

研究意义：DVS 使用高度灵敏的数字微天平，通过实时监测药物吸附水蒸气前后的动态蒸汽重量变化获得吸附 /脱附曲线，从而实现快速测量样品中水分增减。在多晶型研究方面可用于对样品中水合物形态的测定和水合物可逆性研究方面 。

IR 红外方法

仪器型号：Nicolet-MagnaFT-IR750，扫描范围：4000 to 350cm−1，分辨率：4cm−1。

研究意义：从红外谱图变化是由于官能团变化和化学键引起的。一般起到辅助证明晶型结构发生改变的作用。

显微镜法

研究意义：通过晶体发出五颜六色光芒来初步判别晶体存在，由偏光照片可以看出。

2。3 试剂名称纯度及生产公司

甲醇（methanol）；乙醇（ethanol）；异丙醇（Isopropyl alcohol）；异戊醇（Isoamyl alcohol）；甲乙酮（Methyl ethyl ketone）；乙腈（acetonitrile）；甲基叔丁基醚（Methyl tert-butyl ether）；甲基异丁基酮（Methyl-isobutyl ketone）；硝基甲烷（nitromethane）；四氢呋喃（tetrahydrofuran）；乙酸乙酯（Ethyl acetate）；正庚烷（n-heptane）；正己烷（n-hexane）（纯度：AR，生产公司：国药集团化学试剂有限公司）

2。4 实验方法

除去传统的缓慢挥发和降温两种重结晶手段，本实验中还使用持续一天混悬方法、以及大瓶套小瓶，大瓶加不良溶剂，小瓶加良溶剂的反向重结晶的实验。通过控制晶核成长过程中的温度和结晶析出时间调整溶剂配比达到控制结晶过程的目的。

2。4。1 混悬结晶

电子天平秤取2组样品，每组20份样品，每份大约20 mg原料药Mei025，写好标签（温度、样品名、溶剂名）。用移液枪取甲醇（methanol）；乙醇（ethanol）；异丙醇（Isopropyl alcohol）；异戊醇（Isoamyl alcohol）；甲乙酮（Methyl ethyl ketone）；乙腈（acetonitrile）；甲基叔丁基醚（Methyl tert-butyl ether）；甲基异丁基酮（Methyl-isobutyl ketone）；硝基甲烷（nitromethane）；四氢呋喃（tetrahydrofuran）；乙酸乙酯（Ethyl acetate）；正庚烷（n-heptane）；正己烷（n-hexane）20种溶剂各两次，每次1ml加入对应标签的2ml小瓶内，加入搅拌子，盖上瓶盖，用封口条密封。分别在25 °C和50 °C条件下搅拌平衡至少24 h。

隔天，准备工作：新写40个2ml小瓶标签（温度、样品、名溶剂名、上清液）并打星号，称重，记录读数M1毫克。另写40个PE离心管标签（温度、样品名、溶剂名、沉淀物）打上星号。实验：用移液枪取出样品放于对应的星号PE离心管内，35000转/分钟，固体离心4分钟。后用移液枪取上清液0。5ml放入新写标签打星号的2ml小瓶中。