制片：将星号PE管置于通风橱中自然挥发干燥15分钟，取出后用刮刀取2mg样品放于载玻片上，盖上滤纸用令一片载玻片轻轻按压制样。测XPRD步骤：将载玻片放在样品台上用X-射线粉末衍射的摄像头对焦，使得两个X射线衍射红点交于一处。设置电压电流扫描步长，大约一分钟后在工作界面出现谱图。设置保存格式，用谱图叠加程序与原料药xprd谱图做对比。结果：由于检测结果都为原料药和无定型，不再进行后续表征。将带星号的2ml小瓶放于真空中抽干，取出称重，记录读数M2毫克。溶解度计算，利用了差重法获得原料药在室温下饱和的近似溶解度。并按上述测XPRD步骤对抽干后固体进行XPRD表征实验，已确定是否需要进一步表征。

注：差重法测近似溶解度（溶解度大于20毫克/毫升的不做）：准确取一定体积（一般为0。5 mL太少则取0。3ml，并在标签中注明）的滤液放入干燥且已称好重量的容器中，挥干后称量，其质量记为M2毫克。容器质量为M1毫克，以V代表溶剂体积， M2-M1表示挥干后的固体质量。所以近似溶解度= (M2-M1)/V mg/mL。

2。4。2 挥发结晶

电子天平称取2组样品每组96个，每组称取96份，每份约3 mg，写好标签（写清样品名、溶剂名：A1-H12、温度），在对应的2ml小瓶中加所选双溶剂（按照缓慢挥发溶剂表2-1）。在用移液枪加入1ml溶剂后需要迅速盖上瓶盖混匀、超声溶解（对于室温下不能完全溶解的样品，50度组加热至50度后，查看溶解情况，还是未能溶清的与25度组不能溶清的样品一起进行实验：用移液枪转移至离心管，35000转/分钟，离心4分钟，移液枪取上清液放入新写标签的2ml小瓶中）除去瓶盖，25度下实验的样品贴上封口膜，50度下实验的样品贴上锡纸，用注射器戳洞。在通风橱将25 °C标签样品常温储存，将50 °C标签样品放在恒温搅拌器上。随着时间流逝，溶剂挥发、固体物质析出（以水、乙酸异丁酯做溶剂的样品需要3天以上）。按照2。4。1中XPRD测试步骤表征，记录。不溶解的也记录下来并在该条件下做混悬实验。

表2-1缓慢挥发溶剂表

A 400 ul MeOH

200 ul H2O 400 ul EtOH

200 ul H2O 400 ul i-PrOH

200 ul H2O 400 ul Acetone

200 ul H2O 400 ul MEK

200 ul H2O 400 ul ACN

200 ul H2O 400 ul THF

200 ul H2O 400 ul NM

200 ul H2O 400 ul EA

200 ul H2O

200 ul MeOH 400ul MIBK

200 ul H2O

200 ul MeOH 200 ul DCM

200 ul H2O

200 ul MeOH 400 ul CHCl3

200 ul H2O

200 ul MeOH

B 400 ul MeOH

400 ul MTBE 400ul EtOH

400 ul MTBE 400 ul i-PrOH

400 ul MTBE 400 ul Acetone

400 ul MTBE 400 ul MEK

400 ul MTBE 400 ul ACN

400 ul MTBE 400 ul THF

400 ul MTBE 400 ul NM

400 ul MTBE 400 ul EA

400 ul MTBE 400 ul MIBK

200ul MTBE