该路线异常简单，产品收率与质量分数也都很高，但是3-甲氧基丙烯醛是非常难得的原料，所以，只能是理论上最好的合成路线，也不适于工业生产。

（8）1,3-二氯丙烯为原料

    氰基乙酸乙酯氯化后与1,3-二氯丙烯反应8h得2,5-二氯-2-氰基-4-戊烯酸酯，收率为55。1%，然后用体系自身放出的HCl进行闭环反应，产率为45。3%，经氢氧化钠水解得2-氯烟酸。

    该路线工艺简单，反应条件温和，适于操作，试验中将2,5-二氯-2-氰基-4-戊烯酸酯的制备与闭环采用一锅煮的工艺，有利于工业化的生产，但是各步的收率太低，相对成本较高，不适于工业化生产。

（9）丙二醛与氰基乙酸乙酯成环

丙二醛与氰基乙酸乙酯在路易斯酸存在下闭环反应的2-氯烟酸乙酯，然后在碱性条件下水解得2-氯烟酸。

该路线简单，产品选择性高，但是反应时间长，而且丙二醛非常难得，价格昂贵，也不适合大规模工业化生产。

通过比较以上的合成方法路线，本课题决定根据刘君安，魏晓磊的小试结果，采用以3-氰基吡啶和双氧水为起始原料，经氧化生成3-氰基吡啶N氧化物，再氯化生成2-氯-3-氰基吡啶，最后经水解生成2-氯烟酸的方法设计年产100吨2-氯烟酸的工艺。

任务的来源

本设计为年产100吨2-氯烟酸的工艺设计研究，以专业基础课的学习为基础，设计合理的工艺流程，选择相应的工艺设备等。简单介绍了2-氯烟酸的性能、主要用途、生产现状和发展趋势，确定以3-氰基吡啶为原料经过氧化反应、氯化反应以及氰基的水解反应进行本工艺的设计研究。在设计过程中，根据设计任务书的要求，通过物料衡算，以确定设备工艺参数和消耗工艺指标，同时对2-氯烟酸合成中的安全注意事项及“三废”治理作了相关说明。绘制了相应的设计图纸，设计图纸包括工艺流程图、主要设备图、设备的平面布置图等。

设计标准

    本设计参考了以下国家标准和规定

（1）生产过程危险品和有害因素分类与代码（GB/T13816-1992）

（2）常用危险化学的分类标准（GB13690-1992）

（3）压力容器中化学介质典型危害和爆炸危险程度分类（HGJ43-1991）

（4）工厂防火规定（GBJ16-1987）

（5）污水综合排放规定（GBJ8978）

（6）钢制压力容器（GB150）

（7）管壳式换热器标准（GB151）

（8）工艺系统设备布置设计规定（HG20570）

（9）化工装置管道布置设计规定（HG/T20549）

毕业论文关键词： 2-氯烟酸；3-氰基吡啶；工艺设计；物料衡算

Technological Design of 2-chloronicotinic Acid Annual Outputting 100 Ton

The total designed instructions

2-chloronicotinic acid, It's also known 2-asniacin,its chemical name is 2-Chloropyridine-3-carboxylic acid, The compounds with special biological characteristics, is a kind of important pharmaceutical and pesticide intermediates, has wide application in the field, is being used in the production of agricultural herbicides, fungicides, medicine and antimicrobial etc 。 Among the many varieties of pesticides, especially the thickening of the new pesticides 。 And 10 percent of the world's pesticide patents are heterocyclic compounds。 Due to the heterocyclic pyridine replace new pesticides herbicides, it can not only enhance the absorption and conduction function in plants and their herbicidal activity than the corresponding heterocyclic instead of a significant increase of herbicides, and the toxicity is reduced greatly。 Thus one of the most active areas of research for chemical pesticides is also one of the main research directions of new pesticides in the 21st century。