硬模板法[11]依据PANI在模板上的位置分为内模板法和外模板法。内模板法是PANI均匀的分布在多孔模板的内表面，这些多孔模板一般是具有一定孔径和长度的纳米孔道结构，这些纳米孔道结构由多孔氧化、分子筛和大分子等所形成。当PANI经内模板法制备时，其孔径和长度均与内模板的孔径和长度相一致。内模板的材料一般是用径迹蚀刻聚碳酸酯膜和氧化铝膜。影响孔径大小的因素主要是侵蚀时间，时间越长，孔径越大。如果想得到纯净的PANI，可以用氯甲烷和碱溶液分别将聚碳酸酯和氧化铝模板溶解掉。但用溶解法去除模板时，可能会损坏PANI纳米结构的形貌。因此，依靠目前的技术，应用内模板法很难得到纯的PANI纳米纤维材料。外模板[12]法一般选取具有一维纳米结构的材料，例如有碳纳米管、五氧化二钒、氧化钼、二氧化钒、氧化锡等[13]。外模板法虽然具有收率高的优点，但其制备工艺繁琐、产率低，而且需要预先制备纳米材料。

界面聚合法就是在两个互不相容的界面间进行，氧化剂可以溶于水相，苯胺单体可以溶于有机溶剂相，苯胺就在两相界面处发生聚合反应，生成的PANI则会相继扩散到水相，进而就在水相中得到了PANI的分散液[14]。

电化学聚合法[15, 16]是使用电化学的方法，通过设置不同的条件和反应要求在阳极上聚合聚苯胺，苯胺单体即通过电极电势聚合到一起而形成PANI。依照电位的施加方法的差异，电化学聚合法可以分为恒电位法、恒电流法、循环伏安法（CV）、多脉冲恒电流法等[17]。其中，恒电位法是将一个恒定的电位施加在阳极上，让苯胺能够恒定的聚合，随着反应不断的进行，电极的表面积增加，电流也相继增加。恒电流法就是在苯胺进行电化学聚合时，给阳极提供稳定的电流，随着苯胺不断聚合，阳极的电极电位不断降低，形成聚苯胺的时间延长，这因为电极面积随着反应不断进行而增大。采用CV法制备PANI时工作电极的电极电位是不断改变的[18]，因此在电化学聚合苯胺时，其电流也在不断地变化。经过实验检测得出采用CV法聚合PANI是最好的方法，其PANI的结构最为规整。文献综述

1。4  研究目的和内容

    本文的研究目的是：

（1）快速制备PAA模板。

（2）以PAA为模板制备PANI纳米材料。

因此本文的主要研究内容如下所示：

（1） 在不同的电解液、不同的阳极氧化方法下找到最佳的制备PAA模板的方法。

（2） 采用脉冲沉积法在PAA模板上沉积镍。

（3） 采用电化学聚合法在沉积镍的PAA模板上沉积PANI，从而制备出PANI/Ni纳米材料。

2  磷酸体系电解液中制备大孔间距PAA模板的研究

2。1  实验药品及仪器

2。1。1  实验药品

为达到实验所需，阳极氧化所采用的铝片是佛山市昭丰电子有限公司生产的厚度为200 μm、宽度为2 cm、纯度为99。99 %的电容器专用高纯铝箔。

表2。1是实验所用的主要化学试剂：

表2。1 主要化学试剂

2。1。2  实验仪器

表2。2是实验所用的主要仪器设备。

表2。2 主要实验设备

2。2  实验部分

2。2。1  铝片的预处理

    未处理的铝片由于表面的杂质和在空气中自然氧化形成的氧化膜，会对实验结果产生影响。同时，由于未处理的铝片可能存在不平整的问题，这会导致电场不均匀，所以要对未处理的铝片进行预处理。预处理分为三步：即取长约8、9 cm的铝片进行机械压平、化学抛光和电化学抛光。其中机械压平即用物理方法将铝片压平整。化学抛光是将铝片浸入2 wt%氢氧化钠溶液中，放入75 ℃下的水浴锅中抛光1-2 min，随后用去离子水洗净、吹干，准备下一步电化学抛光。电化学抛光首先要保证外加电场电流密度是12 mA/cm2，本次实验抛光铝片面积为2 cm×2 cm×2，故设置电流为0。96 mA。然后将化学抛光过的铝片放置在抛光液中（抛光液为质量比磷酸：三氧化铬：水=80：12：8的混合液），接通电压直至电压稳定，使铝片表面成为光亮的镜面，再用去离子水洗净、吹干，备用。