2。2。2 磷酸体系电解液
制备一定尺寸的多孔阳极氧化铝模板需要控制一系列实验参数,例如所施加的电压和电流、电解质的类型和浓度、反应温度以及预处理条件、pH值等。总而言之,氧化前预处理主要是为了改变孔洞的排布和调节其规整性,而控制电压、选取不同的电解液则是为了控制孔径和孔间距,氧化时间和温度则分别决定多孔模板氧化层的厚度和形成速率。为了能得到孔间距较大,有序性好的PAA,选择通过向电解液中加入添加剂的方法来提高在氧化过程中的击穿电压。
PAA模板的制备方法主要是采用两电极体系,其中铝片一端作为阳极,阴极既可以选择铝片也可以选择碳棒。但是考虑到电场的均匀性,本次实验我们选择和阳极铝片一样宽的铝片作为阴极。实验中阳极氧化面积是固定的,本次实验选择4 cm2的面积。来`自+优-尔^论:文,网www.youerw.com +QQ752018766-
首先以磷酸为电解液在不同电压和浓度下进行阳极氧化反应,观察得到的氧化膜形貌和孔间距大小。然后尝试了不同浓度下的磷酸单丁酯作为电解液,配置了1 wt%、2 wt%、5 wt%和10 wt%的磷酸单丁酯溶液。然后准备配置混合电解液,选择0。3 %磷酸单丁酯加入1 %磷酸配成混合电解液,0。3 %有机磷加入1 %磷酸配成混合电解液。之后又分别尝试了向磷酸单丁酯中加乙二醇作为电解液,又配置了磷酸二氢铵作为电解液。
2。3 结果与讨论
2。3。1 磷酸电解液中制备PAA
图2。1是以磷酸为电解液进行阳极氧化的装置图。以磷酸作为电解液虽然能形成PAA模板,但由于需要低温冷却装置,会导致反应液用量多,控制难度大,工艺复杂的问题。