5 分液漏斗 2 L 上海泰坦科技股份有限公司
6 分水器 24口*2 上海泰坦科技股份有限公司
7 化工原料粉碎机 FS-180 广州雷迈机械设备有限公司
8 真空干燥箱 DZF系列 上海华联医疗器械有限公司
9 真空油泵 2X(Z-2)型旋片式 上海连泉泵业制造有限公司
10 气相色谱仪 7890A气相色谱仪 美国Agilent公司
11 质谱检测器 5975C质谱检测器 美国Agilent公司
12 布式漏斗 20cm 上海禾汽化工科技有限公司
续表2-2
项目 仪器名称 型 号 制造商
13 旋转蒸发仪 N-1100D-W 上海禾汽化工科技有限公司
14 套式恒温电热器 TC-15 浙江新华医疗器械厂
2。2 香料植物假蒟有效成分的提取与制备
2。2。1 假蒟植物有效成分提取与制备的路线
本实验首先使用挥发油提取装置水蒸气蒸馏法提取假蒟精油,通过挥发油提取装置的回流作用,回流5h之后将挥发油收集管里的精油分馏除去再用乙醚将管壁精油残留和挥发油一同萃取出。用少量的无水硫酸钠进行干燥1h之后放置于旋转蒸发装置下蒸去乙醚即得到假蒟精油。
第二种提取路线为用乙醇作为浸提溶剂将与上一路线同一批的假蒟进行溶剂浸提,经过过滤之后将所得的滤液用少量无水硫酸钠进行干燥处理。之后将浸提液用旋转蒸发仪器蒸出乙醇即得到假蒟的浸提液。
2。2。2 实验前的预处理
假蒟叶的预处理:摘取新鲜的假蒟植株的叶片并去除叶梗,选取叶片宽度范围:12cm~4cm,叶片长度范围13cm~8cm,叶片完整且没有病变的假蒟叶放置于阴凉、通风的环境里阴干7天。阴干后将部分假蒟叶213。100g进行剪碎,另一部分用粉碎机进行粉碎得到259。864g。之后将处理过的假蒟材料分别装袋放入冰箱冷藏室在2℃下进行冷藏备用。
2。2。3 假蒟碎叶精油的提取
关于假蒟精油的提取,我决定通过使用挥发油提取装置用水蒸气蒸馏法进行提取。将已剪碎好的假蒟叶213。1g加入5L的三口烧瓶中,向三口烧瓶中加入蒸馏水约4000mL至没过假蒟叶为止,因为假蒟碎叶本身有防暴沸的作用,故不加沸石。
检查好装置密闭性之后用套式恒温电热器进行加热,保持蒸汽不超过球形冷凝管的第二个球,30min后液体温度稳定约在95℃时开始沸腾,这时候观察发现三口烧瓶里的液体逐渐变成棕褐色,15min之后接收管里的液体有分层,上层为淡黄色油状液体,下层则为无色澄清透明的液体。加热回流5h后停止加热,待接收管温度冷却至室温则开始分馏出淡黄色油状液体此时得到的油状物质便是假蒟精油。