本文采用的是吸附法。
3.1 吸附法
吸附是利用固态物质,使溶液中的某些物质发生相转移,从而达到分离提纯的目的。吸附法可分为离子交换柱层析法和吸附柱层析法。
3.1.1 离子交换柱层析法[22]
离子交换柱层析法是利用不同离子交换树脂对茶多酚和咖啡碱的不同吸附性能来分离制备茶多酚。在生产上一般把离子交换柱和其它分离柱结合使用。
3.1.2 吸附柱层析法
吸附柱层析法,是利用柱填料对茶多酚具有吸附-脱附作用,从而将其从茶叶中分离纯化出来。此法将茶叶用热水浸取数次,浸取液通过吸附树脂进行吸附然后用洗脱剂洗脱,使树脂上吸附的茶多酚脱附在洗脱剂中,减压蒸馏浓缩干燥后得到茶多酚。
吸附柱层析法:尽管柱填料存在对茶多酚的吸附选择性不好和提取率低的缺点,但吸附柱层析法生产的茶多酚产品纯度和活性高,无有毒试剂残留,生产工艺简单、安全,是一种对环境友好的工艺,所以吸附柱层析法是生产茶多酚最有发展前途的生产工艺[23-26]。
3.2 大孔吸附树脂的筛选
吸附是利用固态物质,使溶液中的某些物质发生相转移,从而达到分离提纯的目的。常用的吸附剂种类很多,具有代表性的有活性炭和硅胶。由于茶提取物成分复杂,活性炭和硅胶分离时将带来大量的其它杂质,因此,本实验选择聚酰胺树脂作为吸附剂。
大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的一种新型吸附剂。它是一类不含交换基团的多孔性交联聚合物,物理化学性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,对有机物选择性好,不受无机盐类和强离子、低分子化合物存在的影响。大孔吸附树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。从微观结构上看,大孔吸附树脂具有许多微观小球组成的网状孔穴结构,因此颗粒的总表面积很大,加上合成时引入了一定的极性基团,使大孔吸附树脂具有较大的吸附能力,主要依靠分子中的疏水键、偶极离子及氢键的作用,通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物;另一方面,合成树脂具有一定孔径的网状孔穴,对通过孔穴的化合物依其分子体积的大小而呈现一定的选择性。由于是分子吸附,因而解吸容易。因此,欲分离的天然产物可依其分子体积的大小及吸附力的强弱,吸附在一定规格的大孔吸附树脂上,并以适当的溶剂洗脱从而达到分离纯化的目的[27-28]。
本文采用吸附柱层析法,选择30-60目的聚酰胺为填料。
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