环丙乙炔是抗艾滋病药物依非韦伦的重要中间体，可以合成一种逆转录酶抑制剂DMP-266，市场前景十分广泛。

此次设计将以环丙基甲基酮为原料，通过氯化、消除、成炔三步反应制得环丙乙炔，小试中环丙基甲基酮通过与过量的五氯化磷在氯苯作为溶剂，吡啶作为催化剂，零下5到零下10摄氏度的温度下进行氯代反应，生成1-环丙基-1，1-二氯乙烷和副产物三氯氧磷，其中三氯氧磷作为含磷污染物要进行回收；1-环丙基-1，1-二氯乙烷在三乙胺的作用下进行消除反应，生产氯代烯烃；氯代烯烃在DMSO和KOH的催化作用下进行成炔反应，生成产品环丙乙炔。71072

之后在小试数据基础上对整个工艺进行环丙乙炔的工艺研发和设计流程。整个工艺流程可以分为氯化工段、三氯氧磷回收工段、烯烃化反应工段、烯烃精制工段、炔烃化工段、产品精制工段五部分，通过设计之后的总收率预计可以增大到46%，其中氯化反应工段、烯烃化反应工段、炔烃化反应工段收率分别为66%、85%、88%，各个分离工段的收率都在98%以上。通过研发设计可以得到含量大于99.5%的环丙乙炔的产品。同时为了确保工艺的顺利进行，对整个工艺流程进行了设备选型。

由于三氯氧磷是一种有用的基础化工原料，有着广泛的用途，如果将生产环丙乙炔过程中生成的三氯氧磷从反应体系分离出来，将其制备成商品三氯氧磷，则是既环保又有经济效益。根据前期小试中的探索验证，针对在氯化反应中出现的三氯氧磷的回收问题，提出了利用各物质的沸点差异从而进行分离的方法。其中各物质的沸点差异为1-环丙基-1，1-二氯乙烷沸点为130℃，氯苯沸点为132.2℃，三氯氧磷沸点为105.8℃。基于氯代产物具有热敏性，其分解热敏温度在80℃左右，所以必须在减压条件下进行精馏。同时三氯氧磷的熔点是1.25℃，在冷却过程有可能会结晶，冷却液的温度也不能太低，对减压精馏时的真空度也有限制。所以针对三氯氧磷的回收过程进行精馏塔设计。回收阶段将采用塔板理论数为30块，高度10m，塔径400mm的填料塔，通过减压精馏预计可以回收90%以上的三氯氧磷，使三氯氧磷不仅可以减少对环境的污染，也同时可以得到充分的再次利用，获得经济价值。

希望通过对环丙乙炔的合成进行工艺研发和设计，确保年产300吨环丙乙炔的产量和质量，同时也希望找到一条绿色、高效、经济的合成环丙乙炔的工艺路线。

毕业论文关键词：环丙基甲基酮；环丙基乙炔；工业生产

Research and design description

Ciprofloxacin is an important intermediate for anti-AIDS drug efavirenz, which can synthesize a reverse transcriptase inhibitor DMP-266 with a wide market prospect.

The design will be cyclopropyl methyl ketone as raw material, through the chlorination, elimination, three-step reaction into acetylene acetylene, small test cyclopropyl methyl ketone through with excess phosphorus pentachloride in chlorobenzene As a solvent, pyridine as a catalyst, at a temperature of minus 5 to minus 10 degrees Celsius to produce 1-cyclopropyl-1,1-dichloroethane and by-product of phosphorus oxychloride, wherein the phosphorus oxychloride is Phosphorus-containing pollutants to be recovered; 1-cyclopropyl-1,1-dichloroethane in the role of triethylamine to eliminate the reaction to produce chlorinated olefins; chlorinated olefins in DMSO and KOH under the catalytic effect Acetic acid reaction, the formation of products cyclopropylethylene acetylene.

After the small test data on the basis of the entire process of cyclopropyne process development and design process. The whole process can be pided into chlorination section, phosphorus oxychloride recovery section, olefinization reaction section, olefin refining section, alkyne chemical section, product refining section of the five parts, after the design of the total yield is expected to increase to 46 %, Of which chlorination reaction section, olefinization reaction section, alkyne reaction section yield were 66%, 85%, 88%, the yield of each separation section are more than 98%. Through the R & D design can be greater than 99.5% of the content of cyclopropane acetylene products. At the same time in order to ensure the smooth progress of the process, the entire process equipment selection.