Keywords: solid phase extraction; quantitative nuclear magnetic resonance; ICA

目录

第一章  前言 8

1。1  定量核磁共振波谱法(qNMR)简介 8

1。2  定量核磁共振定量原理 8

1。3  定量核磁共振技术的应用 10

1。4  固相萃取(SPE)概述 12

1。5  中药成分提取方法概述 13

1。6  本课题的研究目的与意义 14

第二章  固相萃取-定量核磁共振波谱法测定乳增宁胶囊中的淫羊藿苷 15

2。1  引言 15

2。2  实验部分 16

2。2。1  实验仪器与试剂 16

2。2。1。1  实验仪器及规格 16

2。2。1。2  实验试剂、药材及规格 16

2。2。2  实验方法 17

2。2。2。1  样品制备 17

2。2。2。2  高效液相色谱法检测条件 17

2。2。2。3  核磁共振定量 17

2。3  结果与讨论 18

2。3。1  样品制备方法的选择 18

2。3。1。1  样品提取条件的优化 18

2。3。1。2  固相萃取条件的选择 19

2。3。2  氘代试剂的选择 20

2。3。3  内标物的选择 20

2。3。4  信号归属及定量峰的确认 20

2。3。4。1  信号峰归属 20

2。3。4。2  定量峰确认 21

2。3。5  核磁实验参数的影响 22

2。3。 6  对2,3,5-三碘苯甲酸和淫羊藿苷(ICA)纯品的含量校正 22

2。3。7。1  精密度 23

2。3。7。2  线性 23

2。3。7。3  检测限和定量限 24

2。3。7。4  样品测定 24

2。3。7。5  样品提取后定量核磁共振方法的回收率 25

2。3。7。6  包括样品预处理过程的淫羊藿苷回收率 25

2。4  讨论 25

2。5  本章小结 26

第三章  全文总结 27

参考文献 28

致  谢 34

第一章  前言

1。1  定量核磁共振波谱法(qNMR)简介

仪器分析在不断的发展，测定化合物性质和测定含量的方法正在逐渐成熟。化合物含量的测定有很多种常用的方法，主要包括色谱法(如高效液相色谱法、毛细管电泳和气相色谱法）光谱法(如紫外-可见光谱、红外光谱和原子荧光光谱)以及各种联用技术(如气相色谱和质谱联用和液相色谱和质谱联用)等。灵敏度高，针对性强，分析测试结果准确可靠等，都是这些分析方法的优点；但是缺点也是一定存在的，比如方法建立得过程繁琐，需要昂贵的标准品(或对照品)，分析过程较为复杂[1]。