先将某一组分的标准品稀释成一组浓度不同的标准液,然后再进行核磁共振图谱的测定,根据核磁共振图中对应的质子的峰面积与浓度的比值来作图,就得到标准曲线,最后将在相同条件下测到的对应质子的峰面积代入得到的标准曲线中,就可以得到样品的浓度[22]。这就是外标法。

不能获得纯品样品或者找不到合适的内标的化合物的测定适合用相对定量模式。它通过对对应质子的峰面积的值来对待测物进行定量测定,可以用于检查药物的杂质、测定中药中各成分的含量等[23]。可以按公式计算不同组分的摩尔比: (A1/n1)/(A1/n1+A2/n2)*100%。(A1和A2:分别是各组分特征峰的积分面积,n1 和n2: 。分别是各组分特征集团的质子数,(A1/n1):样品对应基团上的质子引起的吸收峰面积。(A2/n2 ):杂质对应基团上的质子引起的吸收峰面积[24]。)

1。3 定量核磁共振技术的应用

近几年来在新药研发[6-8]、药物质量控制[9-13]和代谢组学[14-16]等领域的分析广泛的采用了定量核磁共振方法。以下是近几年来定量核磁共振在药物,植物中的一些应用实例。

Li C Y等[25]将收集的42种参先过固相萃取C18柱子,用水洗脱除去影响成分测定的糖,然后用定量核磁共振对参中的三种生物碱进行定量,对应这三种生物碱的回收率回收率分别为97。9%~103。1%,96。8%~102。8%和100。9%~102。5%。

Eva L R等[26]通过定量核磁共振外标法监测了葡萄酒发酵过程中的乳酸和酒精含量的改变,测定了乙醇、琥珀酸、苹果乳酸、乙酸的含量,同时并测定了精氨酸与脯氨酸的相对含量,最后用IR对乙醇和乙酸进行有效性评估。

李敏军等[27]通过谱峰拟合的方法得到了特征峰的峰面积,从而求出混合物体系中的半乳糖脑苷脂、胆固醇和磷脂这3类化合物的摩尔分数,结果可靠。

Moura S等[28]选择DMBO为内标,氘代氯仿作为溶剂,对迷幻剂N-N-二甲基色胺(DMT)进行定量,选择化学位移2。7ppm处的(N(CH3)2)中的质子为定量峰,该方法的RSD<5。1%,LOQ为12。5μg/mL。

Zou P P等[29]以吡嗪为内标,溶剂选择氘代氯仿,8。0~8。5ppm处的质子峰为白鲜碱的定量峰,该方法测得中药白鲜皮中的白鲜碱含量的回收率在92。1%~108。1%范围内,RSD<3%,定量限(LOQ)为13。2μg/mL,检测限(LOD)为3。 3μg/mL。

邓志威等[30]通过对无标识的药品样品、存在异构体的药物样品以及混合中间体样品这三个具体实例,采用核磁共振定性了样品中的异构体或主要成分,具有“快速”检测的效果。

Gadape H等[31]以马来酸作为内标,氘代二甲基亚砜作为溶剂,选择8。2ppm处的峰作为待测物卡维地洛的定量峰,内标峰选择6。0ppm处的峰,该方法的LOD为0。 35 mg /mL,定量下限为1。 06 mg/mL,定量上限563。7 mg/ mL。

卢爱民等[32]选择氘代氯仿作为溶剂,1,4-二硝基苯为内标,对三种样品饮料中的咖啡因的含量进行定量,选择3。59ppm处的峰作为待测物咖啡因的定量峰,内标峰8。43ppm处的峰,该方法的相对标准偏差RSD分别为1。 82%,0。 83%和1。05%。

陈玉兰等[33]选择2,4-硝基甲苯为内标,溶剂选择氘代甲醇,用定量核磁共振测定盐酸小檗碱的含量,选择6。 13 ppm处的峰作为小檗碱的定量峰,8。45ppm处的峰作为内标定量峰,该方法的RSD(n=6)为1。785%。

李建发等[34]选择氘代吡啶为溶剂,吡嗪作为内标物,建立了测定橙皮苷的含量的方法,选择8。621ppm为内标峰的定量峰,比较了C7-H和C8-H位的峰作为定量峰测定的橙皮苷的含量,得出C8-H位作为定量峰更接近真实含量。

杨扬等[35]选择氘代氯仿作为溶剂,1,4-二硝基苯作为内标,建立了川芎药材中有效成分的测定方法,选择洋川芎内酯A的C3-H号位的峰以及Z-藁本内酯C6-H号位峰作为定量峰,测得药材中的这两种成分的绝对含量分别为0。5268%和0。7387%。

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