甲醛 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

碳酸钾 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

三乙胺 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

甲苯 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

无水硫酸钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

硅胶 粒度：200-300目 国药集团化学试剂有限公司

乙酸乙酯 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

石油醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

二氯甲烷 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

氢化钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

氢氧化钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司

2。3 烯烃底物的制备

2。3。1实验步骤A：从酰氯与胺合成相应的丙烯酰胺

将仲胺溶液（5。5 mmol），三乙胺（1。5 mL）和DCM（20。0 mL）混合均匀至反应瓶（50 mL，冰水浴）中。再将酰氯（5。0 mmol）逐滴加入至混合物后，加入磁子，用磁力搅拌机搅拌溶液，反应完全（DCL点板确定反应完全）后，加水溶解，把混合物倒入分液漏斗（50 mL）中。用DCM（60 mL）分三次萃取后，合并有机相在锥形瓶（250 mL）中，加入无水硫酸钠干燥，过滤到旋蒸瓶（250 mL）中。35℃旋干，得到的粗产物通过硅胶柱层析纯化（乙酸乙酯/石油醚）得到相应的丙烯酰胺。文献综述

2。3。2实验步骤B：从酸合成相应的丙烯酰胺

依次加入EDC·HCl（1。15 g, 6。00 mol），阿托酸（5。00 mmol），HOBt（230 mg, 1。5 mmol）和仲胺（5。25 mmol）到乙腈溶剂（20 mL）中，5分钟后加入三乙胺（0。73 mL, 5。25 mmol），加入磁子，用磁力搅拌机搅拌溶液（室温和氮气氛围），反应完全（DCL点板确定反应完全）后，把混合物倒入的分液漏斗（50 mL）中。用乙酸乙酯（60 mL）分三次萃取后，合并有机相在锥形瓶（250 mL）中，加入无水硫酸钠干燥，35℃旋干，粗产物通过硅胶柱层析纯化（乙酸乙酯/石油醚）得到相应的丙烯酰胺