3。1。5方法空白数据记录及谱图 19

3。1。6混标溶液数据记录及谱图 20

3。2谱图定性分析 21

3。3方法检出限计算 22

3。4 讨论 23

3。4。1 LC/MS数据记录 23

4。结论 25

致  谢 26

5参考文献 27

1 绪论

1。1 UPLC/MS/MS的简介

1。1。1 系统结构

MS/MS包含六大部分，分别为离子源、毛细管、离子光学组件、四级杆、碰撞池、检测器。

A 离子源

离子化中性化合物的装置。 

B 毛细管

离子源离子化中性化合物产生的离子进入质谱通道。同时，起隔绝保护质谱内外压强的作用[3]。

C 离子光学组件论文网

包括Skimmer 1，八极杆以及Lens 1和Lens 2。溶剂和中性分子被除去，整合自由运动的离子进入四级杆。 

D 四极杆(MS1|MS2) 

质量过滤器，特别的双曲面设置会优化四极杆离子传输，提高了质谱分辩率。具有超高选择性，可以选择核质比不同的离子顺序通过，也可以选择全离子通过。 

E 碰撞池

线性加速的高压碰撞池。主要作用是在一个短的时间内消除杂离子干扰。内部为六级杆构造，更加准确快捷选择所需离子[4]。 

F 检测器

包括高能倍增电极和电子倍增器。 

1。1。2 三重四极杆的工作方式 

三重四级杆的工作方式有三种：离子全通过（True Total Ion，TTI）、扫描（SCAN）和选择离子监测（SIM）。 

离子全通过是指在无直流电压的条件下，不经筛选离子全部通过四级杆；扫描是指在依次记录所需质荷比范围内每个质量数的信号；而选择离子监测模式，只采集一个或几个所需特定质核比的离子强度信号[5]。

多种不同的工作方式需要两个四级杆并用即空间串联。三重四极杆主要的操作方式有：全扫描（Scan）、选择离子监测（SIM，Selected Ion Monitoring）、子离子扫描（Product Ion Scan）、母离子扫描 (Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描 (Netural Lost Scan)、中性获得扫描（Netural Gain Scan）、多重反应监测 (MRM，Multiple Reaction Monitoring)。

A 全扫描（MS2 Scan）

质谱1在全离子通过的条件下，不筛选离子，带电离子都通过四级杆1；碰撞池无碰撞能量也就不会使离子破碎；而质谱2工作在全扫描模式下，经过分析可得待分析化合物的连续谱图。这样的工作模式与单四级杆相似。

B 选择离子监测（SIM）

质谱1在全离子通过的条件下，不筛选离子，带电离子都通过四级杆1；碰撞池无碰撞能量也就不会使离子破碎；质谱2工作在选择离子监测模式下，经分析可得特定离子的一级质谱图。这样的工作模式也与单四级杆相似。

C 子离子扫描（Product Ion Scan）

质谱1在选择离子监测模式下选择一个或多个在一定质荷比范围内的母离子通过四极杆1，碰撞池施加直流电压撞破离子，离子进入质谱2开始扫描分析。通过质谱2的扫描分析，选定离子的特征质谱图将会显现出来[3]。文献综述

D 多重反应监测（MRM）

质谱1在选择离子监测模式下选择一个或多个在一定质荷比范围内的母离子通过四极杆1，碰撞池施加直流电压撞破离子。质谱2同样在选择离子监测模式下选择一个或多个在一定质荷比范围内的经母离子破碎后的离子。这就是多重反应监测（MRM）。多重反应监测可以有效的提高检测的精密度，同时大大提高检测结果的准确性[6]。