模拟植物光合系统的BiFeO3AgICNTs复合体对大肠杆菌的杀灭效应(2)
光催化剂在特定波长（388nm）的光照射下，会产生类似植物中叶绿素光合作用的一系列能量转化过程，把光能转化为化学能而赋予光催化剂表面很强的氧化能力，可氧化分解各种有机化合物和矿化部分无机物，并具有抗菌的作用。目前已有各种类型的光催化剂，其中，铋系半导体材料因其在可见光辐照下对难降解有机物具有良好的催化作用而成为新型光催化剂的热点之一。最近的研究发现，一系列含铋的含氧酸盐均具有良好的光催化性能，其中具有层状结构的卤氧化铋及钙钛矿、软铋矿结构的铁铋复合氧化物研究的较为广泛。BiFeO3具有简单的钙钛矿结构，其应用主要集中在光催化方面，在污水处理、环境净化以及光解水制氢等方面也具有广阔的应用前景。
本研究通过模拟植物光合系统的BiFeO3/AgI/CNTs复合体来研究其对大肠杆菌的杀灭效应 。
1.实验部分
1.1 实验材料和方法
本实验所使用溶胶凝胶法制备BiFeO3光催化剂，600℃分别煅烧1h制备的BiFeO3粉体。
供试菌种为大肠杆菌等。
1.2 实验所用仪器
表1 实验所用仪器
名称 型号 厂商
冰箱
电子天平
恒温振荡器
洁净工作台
立式压力蒸汽灭菌器
电热恒温水浴锅
电热鼓风干燥箱
光照培养箱
恒温加热磁力搅拌器
BCD-215KCM
AL204
HZQ-X300
SW-CJ-2FD
LDZX-50KB
SSY DGF30/14-ⅡA
GX2智能型
CL4型
青岛海尔股份有限公司
梅特勒-托利多仪器有限公司
河南致达电子有限公司
苏净集团苏州安泰空气技术有限公司
上海申安医疗器械厂
北京泰克仪器有限公司
南京实验仪器厂
宁波市科技园区新江南仪器有限公司
巩义市英峪予华仪器厂
1.3光催化剂的制备--溶胶凝胶法制备BiFeO3光催化剂以及CNTs处理
在约25℃的室温条件下，按体积比无水乙醇：冰醋酸=1:1配制好混合溶剂将2.0201g Fe(NO3)3•9H2O溶解在100.0mL的混合溶剂中得到0.050mol/L的Fe（NO¬¬¬3）3溶液，将2.4254gBi（NO3）¬3•5H¬2O溶解在100.0mL混合溶剂中得到0.050mol/L的Bi（NO3）3溶液。在快速搅拌下，将Fe（NO3）3溶液滴入到Bi（NO3）3溶液中，然后用0.050mol/L的KOH溶液调解体系pH=4.5，得到暗红色、稳定的前驱体溶液。将前驱体溶液用保鲜膜密封好后放至80℃的烘箱中，让前驱体溶液缓慢反应得到溶胶，经约70h陈华、干燥后得到干凝胶。将干凝胶在弗炉中600℃煅烧1h（N2气氛保护），自然冷至室温，取出样品在研钵中研磨30min得到试验样品BiFeO3粉体。
CNTs之间易团聚且具有疏水性，所以要对购买的CNTs（购自深圳碳纳米港）进行处理，增加其分散性和疏水性。将CNTs进行一系列纯化和修饰，处理过程如下。第一：将购置的CNTs-0投入含有2.5 mol/L的KOH溶液中，再在溶液中加入一定量的SDS（CH3(CH2)11OSO3Na），使SDS的浓度在0.5 wt%左右。将混合液在室温超声约1h后，100℃持续搅拌回流2h。回流结束后，用0.2μm的滤纸真空吸滤，将过滤所得CNTs用蒸馏水反复洗涤至pH为7左右，真空干燥箱中60℃干燥24h，记为CNTs-1。第二：将CNTs-1放入65 wt%HNO3–98 wt%H2SO4 (1:3, v/v)混合液中，超声1h后，常压下120℃回流6h，回流过程中持续搅拌（后述回流过程与此相同，不再赘述），回流后过滤，洗涤，干燥，记为CNTs-2。第三：将CNT-2放入28 wt%浓氨水，超声分散0.5h后，60℃回流2h，回流结束后通过100℃水浴蒸干溶液，使氨水完全挥发，记为CNTs-3。第四：将CNT-3放入50g/L的柠檬酸水溶液中，超声分散0.5h后，沸点下回流2h，过滤，洗涤，干燥，即为纯化后的CNTs。用CNTs制备BiFeO3/CNTs复合催化剂时，先将CNTs浸渍于高浓度的五水合硝酸铋醋酸溶液中，持续搅拌、浸渍数天后，离心后取出，干燥。这样得到的CNTs上粘附少量铋盐，有利于BiFeO3定向沉积于CNTs。