2。4。1。3 八角茴香挥发油与水混合物的萃取分离

取一个萃取用的分液漏斗，下部旋塞旋紧，将混合物全部倒入其中，加入体积比为1：1的乙酸乙酯[17]。经振荡（强力）使里面的混合物完全进行混匀，静置放在原位置（铁架台），一段时间后会产生分层的一种现象，此时水层可以看出是无色的下层，乙酸乙酯的那一层是黄绿色的上层(可见图1-2），打开漏斗盖子和旋塞使将下层的水层接入烧杯中，上层的乙酸乙酯层从上部倒出。将剩下的水层连续萃取两次，将最后剩下的水层弃去。

分层现象

Fig。2-2 lamination

2。4。1。4 八角茴香挥发油萃取物质的浓缩

将萃取之后的所有物质加到旋转瓶内，让水浴锅内的水刚没过旋转瓶内的样品。打开加热水浴锅，温度升至52℃，打开冷凝循环水，接着关闭真空旋转阀，打开真空泵至0。8MPa,打开旋转蒸发仪，调转速为4，对样品进行浓缩。将浓缩之后的产品用注射器进行吸取，将针头去掉，在注射器头部安装上0。2 μm微孔滤膜过滤器将浓缩后的液体过滤到收集管中，做好标记。

2。4。1。5 八角茴香的挥发油成分进行GC-MS联用分析

取所提的滤液进行GC-MS联用分析，将所获得的样品置于顶空的进样瓶里面，放置在水浴锅中(对其进行加热)，1-2分钟后，将进样针插入进样瓶中取其中的空气，用最快的速度把进样针插入到仪器进样口中，执行GC-MS分析。分析条件是这样的：Thermo 1300型号的一种GC-MS联用仪，它所用的毛细管的色谱柱是HP-5msi的：它的规格是0。25 微米  即30 米乘以0。25 毫米，进样口一般来说的话270 摄氏度的温度，它的升温程序是这样的，以最开始的温度是50 ℃，一分钟增大个5 ℃，很快就能到达200 ℃，载气是相对分子质量为2的气体（高纯度的He），流动的速度是一分钟大约是1 微升，每次的进样容量为1 μL，其分开的电流比值为30。5:1；7柱的前压是7。40 (单位为Psi），扫谱范围R=35 to 550，最终靠的是NIST05的标准正确的质谱库来进行检索[18]。

2。4。2毒八角茴香中的挥发油的提取与GC-MS分析来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com

2。4。2。1 毒八角茴香中挥发油的提取操作

用电子天平称取84。17g毒八角茴香干货（其量约为烧瓶容量的1/3)，将其放入三口烧瓶内，打开冷凝循环水机开关，冷凝水开始循环。在带有安全管的圆底烧瓶中加入超纯水（其量约为烧瓶容量的1/3)，蒸馏前，打开T型管的夹子，待电加热器中的烧瓶中的水沸腾时，当有水蒸气从T型管中的软橡胶管中冲出后，关闭夹子使其闭塞，此时水蒸气直通三口烧瓶中，此时能够观察到三口瓶中的毒八角茴香翻腾不息，此时可观察到温度计的温度呈现100℃。3min后在冷凝管中出现有机物质（挥发油成分）与水的混合物，通过控制电加热套的电压来控制馏出液的速度达到每秒钟2-3滴。

2。4。2。2 毒八角茴香挥发油与水混合物的萃取分离

取一个萃取用的分液漏斗，下部旋塞旋紧，将混合物全部倒入其中，加入体积比为1：1的乙酸乙酯。经振荡（强力）使里面的混合物完全进行混匀，静置放在原位置（铁架台），一段时间后会产生分层的一种现象，此时水层可以看出是无色的下层，乙酸乙酯的那一层是黄绿色的上层打开漏斗盖子和旋塞使将下层的水层接入烧杯中，上层的乙酸乙酯层从上部倒出。将剩下的水层连续萃取两次，将最后剩下的水层弃去。