我们经常使用的荧光分析仪器有:荧光的分光光度计,荧光的光度计和荧光的分析灯这三种。
这种方法常用于测定电镀厂等工业园区中的废水、废液以及电镀液中的痕量铬,并不适用于本论文的研究对象:河水及大米,因此此方法不适宜此次实验的使用。[5]
4 原子吸收分光光度法
呈原子状态的部分非金属元素和金属元素是这种方法的测量对象,当然这里的对象也包括铬。这个方法是由待测元素灯发出的特征谱线通过试样经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,得到试样中待测元素的含量,这种方法叫做原子吸收分光光度法。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通过比较对照物溶液和试样溶液的吸光度,求出试样中待测元素的含量。
在原子吸收分光光度分析中,必须注意背景以及其他原因引起的对测定的干扰。仪器某些工作条件,如:狭缝、原子化条件、波长等,它们的变化可影响干扰情况、稳定程度和灵敏度。在石墨炉原子吸收测定中可采用加入适宜的基体改进剂、选择适宜的背景校正系统等方法消除干扰;在火焰法原子吸收测定中可采用改变火焰温度、加入释放剂或络合剂、采用标准加入法、选择适宜的测定谱线和狭缝等方法消除干扰。然而具体的方法应该按照不同物质规定的方法进行选用,在测定铬的时候就是加入既是助溶剂又是抑制剂的氯化铵来消除其它金属如铝、铁、镍、镁等等的干扰。[6]
5 电感耦合等离子体原子发射光谱法[7]
以等离子体作为激发光源的原子发射光谱分析方法,可同时进行多种金属元素的测定,这种方法叫做电感耦合等离子体原子发射光谱法。
当试样由氩气引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶的形式进入等离子体的轴向通道,在惰性气体和高温中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。通过判断特征谱线是否存在,可以用来鉴别试样中是否含有某种元素;通过特征谱线强度可以确定试样中相应元素的含量。
这种方法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其是营养补充剂、矿物类中药等药品中的元素定量定性测定。如果在测定药品中铬的含量时可以采用这种方法,因此此方法不适宜此次实验的使用。
6 电化学分析法
物质在溶液中的电化学性质基础上的一种仪器分析方法,叫做电化学分析法。它是在19世纪由德国化学家C.温克勒尔首先引入分析领域的,仪器分析法中的极谱法是1922年捷克化学家 J.海洛夫斯基最先建立的。通常将试液作为化学电池的一个组成部分,根据该电池的某种电参数与被测物质的浓度之间存在一定的关系而进行测定的方法,如:电导、电阻、电量、电流、电位或电流-电压曲线等等。其中,电化学分析法——库仑法就是测定铬的一个不错的方法,但由于我们对库仑仪分析测试原理与方法以及它的操作与使用并不是很理解,在这方面的知识掌握的比较少,因此此方法不适宜此次实验的使用。[8]
7 色谱法
利用在不同相态下不同物质的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质沿着固定相会以不同的速度移动,最终达到分离的效果,这种方法叫做色谱法。色谱法起源于20世纪初,20世纪中期之后快速发展,并发展出一个独立的三级学科-色谱学。1952年英国科学家Richard Laurence Millington Synge和Archer John Porter Martin共同获得诺贝尔化学奖,就是因为发明了分配色谱分离法,除此之外,色谱分析方法还在其他十几项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。这种方法中的离子色谱法就可以检测出三价铬和优尔价铬的最低检出限,分别为低于100ng/mL和1ng/mL
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