2。1。1 实验仪器 8

2。1。2 实验试剂 8

2。2  实验条件 9

2。2。1 溶液配制 9

2。2。2 气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）参数优化 9

2。2。3 顶空条件优化 9

2。2。4 标准曲线，线性范围及检出限 10

2。2。5  精密度及加标回收率实验 11

2。3  数据收集 11

3 结果与讨论 12

3。1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）条件 12

3。2 顶空（HS）条件优化 17

3。2。1 平衡温度优化 17

3。2。2 平衡时间优化 17

3。2。3 液体体积 18

3。2。4 加盐量 18

3。3 标准曲线与检出限 19

3。4 方法精密度（RSD） 20

第 II 页 本科毕业设计说明书

3。5  加标回收率 22

结 论 23

致 谢 24

参 考 文 献 25

1 绪论

1。1 轮胎橡胶的发展现状

随着我国经济的迅速发展，汽车生产行业也得以快速成长。现如今，各种轮 胎生产公司正大规模生产与汽车息息相关的各种轮胎。轮胎橡胶所产生的刺激性 气味令人不悦，这些刺激性气味主要是来自化学添加剂，在橡胶加工过程中一般 会使用很多化学添加剂，如硫化剂，填充剂，均匀剂，增塑剂等等，所以加工过 程中会有各种各样的异味物质产生。

因此，各轮胎生产企业现正在加速研发降低其刺激性气味的生产方法，目前 有不少公司在生产环保型橡胶材料，如某些公司对环保型增塑剂的制备[1]，他们 以环烷基油的减压三线馏分油为原料，采用加氢精制-溶剂抽提方法富集芳烃和 环烷烃，并脱除有害性多环芳烃，制备芳烃含量高的环保型橡胶增塑剂；另一家 轮胎生产企业朗盛公司[2]也在近几年对其位于法国杰罗姆港的高性能橡胶生产 基地进行投资，该基地主要生产钕系聚丁二烯橡胶(Nd—PBR)和溶聚丁苯橡胶(S SBR)。这 2 种高性能橡胶主要用于生产绿色轮胎，绿色轮胎是全球轮胎行业中 增长最快的板块，需求量年均增长率约为 10%。

如今，生产环保型轮胎是大势所趋，我们研究检测轮胎橡胶所挥发出来的异 味物质能对改善轮胎气味提供一定的帮助。

1。2 气体预处理方法

目前，对气味分析采用的预处理方法主要有固相微萃取法，静态顶空法，吹 扫捕集法。

1。2。1 固相微萃取（SPME）

固相微萃取技术（SPME）被广泛地用来分析挥发性和半挥发性的化合物。 其操作步骤主要分萃取和热解析两步，其中萃取主要分两种，顶空式和直接浸没 式。比较常用的是顶空模式，顶空模式中被用作萃取的纤维头并不直接接触样品， 而是接触样品瓶的顶 部空间的样品。 固相微萃取技术采用直接 浸没模式