由 Mingyue Shen 等[24]所做的一项研究中,采用自动静态顶空气相色谱-质谱 法同时测定热加工食品中的呋喃和 2-烷基类呋喃(包括 2-甲基呋喃、2-乙基呋喃、 2,5-二甲基甲酰胺、2-丙基呋喃、2-丁基呋喃、2-戊基呋喃)。结果表明,在 70。6%
的食物样品中都能检测到呋喃和 2-烷基类呋喃,其总浓度范围为 0。5~789。4ng/g。
1。4 本研究的主要内容
1。4。1 研究意义
汽车轮胎橡胶的刺鼻气味会带给人不悦的感觉,如果味道过大,甚至会直接 影响汽车的销量。本项研究主要致力于探索检测轮胎橡胶中典型异味物质的可靠 方法,并对所检测的几种物质进行定量分析,从而给轮胎生产企业提供借鉴,使 他们能改进生产配方,降低橡胶气味。
1。4。2 研究内容
(1)确定 GC/MS 的分析条件
确定 GC /MS 的分析条件,要保证测定物质的峰能完全分离。通过查阅文献 结合本项研究的特征,选择合适的 GC 进样口温度,程序升温条件,分流进样中 的分流比,若实验中发现气相色谱的峰没有完全分离,有重叠,需改变气相色谱 的程序升温条件、进样口温度等,直到色谱峰完全分离。质谱需选用合适的离子 传输线温度和离子源温度。
(2)确定样品前处理的最佳条件 比较顶空法和固相微萃取富集轮胎异味物质的效果,本设计采用顶空法进行
实验。并采用单因素优化的方法对顶空平衡温度、平衡时间、液体体积[25]和加盐 量进行优化,确定轮胎中挥发性物质的最佳前处理条件。
(3)汽车轮胎挥发性物质定性分析 根据优化后的前处理条件富集轮胎气味物质后进 GC/MS 分析,利用总离子
流图经计算机检索同时与质谱库匹配结合标准样品,确定轮胎中的挥发性物质。
(4)轮胎挥发性物质定量分析 采用外标法对轮胎气味物质进行定量分析,标准曲线需选择合适的线性范