<0。96%；其灵敏度较高，定量限为 0。005%；重现性也较好，相对标准偏差<1。4%。 柴欣生等[13]建立了以顶空取样为基础的样品预处理方法，并介绍了几种顶空

取样测定技术，有常规顶空分析技术，全蒸发顶空分析技术，示踪剂顶空气相色 谱技术，多次顶空抽提技术等。

Dong Li 等[14]通过顶空法与电子鼻技术的结合来检测识别六大类外观很像的 中药，结果显示，该方法能以 100%的准确率给 13 种中药归类，也表明了该方法 能用于食物中挥发性物质以及未加工材料的分析鉴定。

Liu-Lian Huang 等[15]采用顶空气相色谱法并加入溶剂辅助来测定生物质水 解反应中总酸的含量。实验结果表明，顶空的最优平衡温度为 70℃，最优平衡

时间为 45min；该方法具有良好的精密度（RSD＜3。27%）和准确性（加标回收 率在 97。4~105%之间）；定量限是 1。36mol。表明该方法适用于生物炼制研究时水 解产物中总酸含量的分析。

陆小兰等[16]建立了顶空法结合 Ta3000 痕量气体分析仪检测海水中 CO 浓度 的分析方法。在进行实验条件优化后，能较好地测定 CO 的浓度，CO 测定的线 性范围为 0~2。7×10-6(V/V)，r=0。999，P<0。0001；相对标准偏差<4。4％；回收率 为 90。5％；检出限为 0。02 nmol/L。同时用该方法测定了北黄海海水中的 CO，测 得 CO 的浓度是 0。20~3。13 nmol/L，表明该方法能够满足于海水中 CO 浓度的测 定。

1。2。3 吹扫捕集法（动态顶空法）

吹扫捕集技术是使气体连续通过样品，将其中的挥发性组分萃取后在吸附剂 或冷阱中捕集，再进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取，所以该方法也被 称为动态顶空法。与静态顶空法不同，动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品， 而是用流动的气体将样品中的挥发性成分吹扫出来，再用一个捕集器将吹出来的 物质吸附下来，然后经热解析将样品送入检测器进行分析。

目前动态顶空法已广泛应用于食品分析领域。Manzini 等[17]将吹扫捕集与 TD-GC-MS 结合并应用于醋中糠醛的测定，其相对标准偏差小于 10%，有良好 的重现性。J。 Liu 等[18]通过吹扫捕集-GC/MS 测定了白葡萄酒中的 79 种挥发性化 合物。Murat 等[19]比较了吹扫捕集、SPME、SAFE 三种方法对豌豆香味的采样性 能，并确定了最佳采样方法。结果表明吹扫捕集能够鉴定多种化合物，SAFE 只 对极性化合物如醇类有效果，SPME 能萃取苯类物质，而对于某些极易挥发的化 合物，智能使用吹扫捕集。

动态顶空法也广泛地用于环境样品的分析，目前很多以吹扫捕集为基础的方 法已被很多机构（如 EPA）用作分析环境样品的标准方法，EPA 方法 601 中就利 用吹扫捕集作为前处理方法并用来测定城市与工业废水中的卤代烃。

赖永忠等[20]研究应用气相动态顶空进样－气相色谱－质谱联用法测定饮用 水源水中 57 种挥发性有机污染物，通过对比实验，优化了影响气相动态顶空进 样方法灵敏度的主要因素，确定了较佳的样品盐度( 30%) 、平衡温度( 40℃) 、 平衡时间( 20 min)  、吹脱捕集气流速( 60 mL /min)  及吹脱捕集时间( 2 min)  等前

处理方法参数。采用优化的水样前处理条件，挥发性有机物标准曲线线性相关系 数均大于 0。9930( 环氧氯丙烷为 0。9821 除外) ，方法检出限为 0。2～7。0 μg /L，实 际饮用水源水样品加标回收率为 82。1%～143%，精密度( RSD)  为 0。1%～24%( n

= 3) 。结果表明其所建立的气相动态顶空进样法，水样前处理过程自动化，可 同时对水中几十种挥发性有机物进行分析，提高了分析效率。